R - ArchiMeD

4 Größenansätze 59
3 / nm 3
R h
16000
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0 5 10 15 20 25 30
V DT / mL
3
Abb. 4.12: Hydrodynamischer Radius Rh in Abhängigkeit vom zudosierten
Monomervolumen VDT für DT70/30/s, Verd. bis 5,6 mL (5 g) DT 1:10, danach 1:20
mit FFF-Laufmittel, Daten aus AFFFF Primärnukleation (), Sekundärnukleation ( )
und DLS (■)
Präparation der Proben (Verwenden einer Spritzenpumpe, Rührgeschwindigkeit,
Qualität des Milli-Q-Wassers, der Monomere, Glasgeräte) zusammenhängt. Mit dem
Größenansatz DT70/30/s wurden im Gegensatz dazu vergleichsweise große
Teilchen dargestellt, da µ-Gelpartikel mit 30 mol-% Vernetzer bei F. Baumann einen
Radius von 15,8 nm ergaben [17], der deutlich unter dem von DT70/30/s mit 24,2 nm
liegt, was nicht mit dem kleineren Flottenverhältnis alleine zu begründen ist. Da der
mit der DLS bestimmte Radius mit dem durch die AFFFF erhaltenen gut übereinstimmt,
ist dies auch kein Effekt des im Vergleich etwas größeren µ 2-Wertes von
0,07 zu 0,05. Zusätzlich wurde bei DT30/70/s auch noch Monomer für die
sekundärnukleierten Teilchen verbraucht, welches nicht auf die Primärpartikel
aufwachsen konnte. Sonst wären die primärnukleierten Teilchen noch etwas größer.
Dies scheint eine unmittelbare Folge der unterschiedlichen Mengen an Monomer
zu sein, die zum Zeitpunkt der Nukleation angeboten werden, da danach die
Keimbildung beendet zu sein scheint (mit Ausnahme der später einsetzenden
Sekundärnukleation). Bei den Größenansätzen ist zum Zeitpunkt der Nukleation
weniger Monomer vorhanden. Dies führt bei der Synthese von DT70/30/s
wahrscheinlich dazu, daß weniger Partikel entstehen auf die pro einzelner Kugel