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6 Amphiphile µ-Netzwerke
Bei den Wassergehalten in Tabelle 6.2 handelt es sich um den einzigen Hinweis,
der auf die Existenz eines „Wasserpools“ schließen läßt. Andere Experimente wie
z. B. die Verkapselung von D2O in den amphiphilen Netzwerken, die durch
FTIR-Spektroskopie der (D-O)-Valenzschwingung nachgewiesen werden sollte,
gelangen nicht, da bei der Messung in Lösung nur Toluol detektiert wurde, und die
Messung als Film dasselbe Spektrum wie für das ungefüllte Q-µ-Gel ergab. Dies
kann entweder darauf zurückgeführt werden, daß gar kein D2O vorhanden war oder
daß es durch den Austausch mit Wasser aus den Kugeln herausdiffundierte. Ein
ähnlicher Ansatz wurde bei dem Versuch verfolgt, in einem Q-µ-Gel, welches in
Toluol-D8 gelöst ist, Wasser zu verkapseln und dies durch 1 H-NMR-Spektroskopie
nachzuweisen. Im Spektrum konnte kein dem Wasser zuzuordnendes Signal
gefunden werden.
Weiterhin wurden verschiedene DSC-Messungen sowohl mit einem
herkömmlichen als auch mit einem Mikrokalorimeter unter der Annahme
durchgeführt, daß der Schmelzpunkt von mikroskopisch verkapseltem Wasser mit
der Abnahme der Tröpfchengröße immer niedriger wird. Bei der Mikrokalorimetrie
wurde in Lösung beginnend bei –22°C der Wärmefluß beim Erwärmen der
Q-µ-Gelproben, die zuvor über Wasser aufbewahrt wurden, verfolgt. Man erwartet
beim Schmelzen des Wassers einen endothermen Peak in der Nähe von 0°C.
Beobachtet wurden allerdings exotherme Peaks in diesem Bereich, die möglicherweise
das Schmelzen des Wassers überdecken. Somit konnte mit dieser Methode
bis jetzt auch das Vorliegen von Wasser in den amphiphilen µ-Netzwerken nicht
nachgewiesen werden.
Mögliche Ursachen hierfür sind in den vermessenen Konzentrationen zu sehen,
die zu klein gewesen sein könnten, um das Schmelzen des Wassers von anderen
Veränderungen der Proben zu unterscheiden sowie in der Tatsache, daß sich das
gesamte verkapselte Wasser in dem Film an der Glaswand befindet, da bei allen
Experimenten mit Ausnahme der Wasserbestimmung nach Karl-Fischer immer die
klaren Lösungen untersucht wurden. Wassertropfen, die wenn überhaupt nur wenige
Nanometer groß sind, sollten nicht die Eintrübung der Toluolphase verursachen.
Deshalb kann man annehmen, daß es sich um „makroskopisches“ Wasser handelt,
das zur Eintrübung der Toluolphase führt.
AFM-Aufnahmen des über Wasser aufbewahrten Q-µ-Gels QVK12 (Abbildung
6.7) im „tapping“-Modus zeigen, daß die Ränder der Kugeln im Vergleich zu