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114 6 Amphiphile µ-Netzwerke Bei den Wassergehalten in Tabelle 6.2 handelt es sich um den einzigen Hinweis, der auf die Existenz eines „Wasserpools“ schließen läßt. Andere Experimente wie z. B. die Verkapselung von D2O in den amphiphilen Netzwerken, die durch FTIR-Spektroskopie der (D-O)-Valenzschwingung nachgewiesen werden sollte, gelangen nicht, da bei der Messung in Lösung nur Toluol detektiert wurde, und die Messung als Film dasselbe Spektrum wie für das ungefüllte Q-µ-Gel ergab. Dies kann entweder darauf zurückgeführt werden, daß gar kein D2O vorhanden war oder daß es durch den Austausch mit Wasser aus den Kugeln herausdiffundierte. Ein ähnlicher Ansatz wurde bei dem Versuch verfolgt, in einem Q-µ-Gel, welches in Toluol-D8 gelöst ist, Wasser zu verkapseln und dies durch 1 H-NMR-Spektroskopie nachzuweisen. Im Spektrum konnte kein dem Wasser zuzuordnendes Signal gefunden werden. Weiterhin wurden verschiedene DSC-Messungen sowohl mit einem herkömmlichen als auch mit einem Mikrokalorimeter unter der Annahme durchgeführt, daß der Schmelzpunkt von mikroskopisch verkapseltem Wasser mit der Abnahme der Tröpfchengröße immer niedriger wird. Bei der Mikrokalorimetrie wurde in Lösung beginnend bei –22°C der Wärmefluß beim Erwärmen der Q-µ-Gelproben, die zuvor über Wasser aufbewahrt wurden, verfolgt. Man erwartet beim Schmelzen des Wassers einen endothermen Peak in der Nähe von 0°C. Beobachtet wurden allerdings exotherme Peaks in diesem Bereich, die möglicherweise das Schmelzen des Wassers überdecken. Somit konnte mit dieser Methode bis jetzt auch das Vorliegen von Wasser in den amphiphilen µ-Netzwerken nicht nachgewiesen werden. Mögliche Ursachen hierfür sind in den vermessenen Konzentrationen zu sehen, die zu klein gewesen sein könnten, um das Schmelzen des Wassers von anderen Veränderungen der Proben zu unterscheiden sowie in der Tatsache, daß sich das gesamte verkapselte Wasser in dem Film an der Glaswand befindet, da bei allen Experimenten mit Ausnahme der Wasserbestimmung nach Karl-Fischer immer die klaren Lösungen untersucht wurden. Wassertropfen, die wenn überhaupt nur wenige Nanometer groß sind, sollten nicht die Eintrübung der Toluolphase verursachen. Deshalb kann man annehmen, daß es sich um „makroskopisches“ Wasser handelt, das zur Eintrübung der Toluolphase führt. AFM-Aufnahmen des über Wasser aufbewahrten Q-µ-Gels QVK12 (Abbildung 6.7) im „tapping“-Modus zeigen, daß die Ränder der Kugeln im Vergleich zu
6 Amphiphile µ-Netzwerke 115 Abbildung 6.6 nicht so gut zu erkennen sind. Teilchendurchmesser (25 nm) und –höhe (13 nm) stimmen allerdings sehr gut mit denen der ungefüllten amphiphilen µ- Netzwerke überein. A B C 775 nm Abb. 6.7: AFM-Aufnahmen im „tapping“-Modus des wassergefüllten Q-µ-Gels QVK12, A: Amplitude, B:, Phase C: Höhenprofil und Höhe, Probenpräparation: Schleuderbeschichtung auf Glimmer aus Toluol
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Amphiphile Kern-Schale-µ- Netzwerk
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Die vorliegende Arbeit wurde in der
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