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11 Experimenteller Teil 187
11.2.6.4 pH-Abhängigkeit
Es wurden Lösungen von QPHK12 in Toluol (c ≈ 2 g/L) über Wasser mit den pH-
Werten 0, 7, und 14 aufbewahrt. Nach vierzehn Tagen wurden die Toluolphasen
abpipettiert und entsprechend den in den Kapiteln 11.2.6.1 und 11.2.6.2
beschriebenen Vorschriften jeweils einem flüssig/flüssig bzw. fest/flüssig
Phasentransfer mit TB unterzogen. Nach weiteren zwei Wochen wurden UV/VIS-
Spektren der toluolischen Lösungen aufgenommen.
Ein ähnliches Experiment wurde durchgeführt, indem zuerst durch fest/flüssig
Transfer eine gelbe QPHK12-TB-Lösung in Toluol hergestellt wurde (c ≈ 2 g/L).
Diese wird vom festen Farbstoff abgetrennt. Wasser mit den pH-Werten 0, 7 und 14
wird dann mit dieser Lösung überschichtet und die Farbveränderungen werden
beobachtet und UV/VIS-spektroskopisch untersucht.
11.2.7 Edelmetallkolloide
Die Verkapselungsexperimente sind in Abbildung 7.1 in Kapitel 7 schematisch
dargestellt. Als Metallsalze werden AgNO3, HAuCl4∙3 H2O, PdCl2 und H2PtCl6∙x H2O verwendet. Es wird jeweils eine Vergleichsprobe mit einem nicht quaternisierten µ-
Gel und (VK12) eine Blindprobe ohne µ-Gel angesetzt.
11.2.7.1 Flüssig/flüssig Phasentransfer
5 mL einer wäßrigen Metallsalzlösung werden in einem gespülten Rollrandglas mit 5
mL einer 2 g/L-Lösung von Q-Kugeln in Toluol überschichtet. Man bewahrt die
Gläschen im Dunklen zwei Wochen lang auf. Für die anschließende Reduktion wird
die Toluolphase von der Wasserphase mittels Pasteurpipette abgetrennt.
Verwendete Metallionenkonzentration der Stammlösungen, die für die
Experimente unverändert und 1:4 mit Wasser verdünnt, verwendet wurden:
c(HAuCl4∙3 H2O) = 35,7 mmol/L, c(AgNO3) = 159,7 mmol/L, c(PdCl2) = 152,1
mmol/L, c(H 2PtCl 6∙x H 2O) ≈ 87,62 mmol/L.
11.2.7.2 Fest/flüssig Phasentransfer
10 mg Metallionen werden in ein gespültes Rollrandglas eingewogen. Dazu gibt man
5 mL einer 2 g/L-Lösung von Q-Kugeln in Toluol. Man läßt die Proben zwei Wochen