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11 Experimenteller Teil
Tab. 11.4: Verwendete Monomermengen für die Synthese und theoretische
Vernetzergehalte der chlorbenzylfunktionalisierten Hohlkugeln
Probe
HK6
HK12
HK18
D T T-ClBzl Gew.-% mol%
m / g n / mol m / g n / mol m / g n / mol Tges Tges Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 4,0 0,029 1,0 0,004 71,5 71,2
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 5,0 0,034 11,0 0,080 1,0 0,004 70,6 71,5
Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 3,0 0,022 2,0 0,008 71,5 69,1
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 5,0 0,034 10,0 0,073 2,0 0,008 70,6 70,7
Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 2,0 0,015 3,0 0,012 71,5 66,5
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 5,0 0,034 9,0 0,066 3,0 0,012 70,6 69,8
und an Luft getrocknet. Die trockenen µ-Gele sind weiße Feststoffe, die PDMS-
Ketten sind farblose ölige Flüssigkeiten oder wachsartige Feststoffe.
Ausbeute: Ketten 0,3 – 0,5 g, Kugeln 1,2 – 1,5 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 2963, 2907 (s) ν(CH 3), ν(CH 2), 1606 (m)
ν(Ring), 1410 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1263 (vs) δ s(SiCH 3), 1096, 1030 (vs) ν as(Si-O-Si),
847, 800 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(CDCl3), δ / ppm: 0 – 1,5 (s, breit) SiCH 3 , 4,5 (m, breit) CH 2Cl, 7,0 – 8,0 (s,
breit) Ar-H
11.2.3.4 Vinylfunktionalisierte Vollkugeln
Die Synthese erfolgt analog der in Kapitel 11.2.3.1 beschriebenen, die verwendeten
Monomermengen enthält Tabelle 11.5. Die Monomermenge für den Kern wird
halbiert und es werden statt dessen ein Kern und eine erste Schale aufkondensiert,
wobei sich die Chlorbenzylfunktionalitäten im Kern und die Vinylfunktionalitäten in
der ersten Schale befinden. Der Kern wird eine Woche lang gerührt, die beiden
Schalen jeweils nur einen Tag. Man erhält ein weißes Pulver.
Ausbeute: 1,5 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 3021 (m) ν(C=H), 2965, 2908 (s) ν(CH 3),