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4 Größenansätze 53
warum im weiteren Verlauf des Zudosierens des Monomers und des Wachsens der
Siloxanteilchen diese Aggregate nicht mehr in der Dispersion vorliegen.
Das Kondensationsverhalten im Sauren unterscheidet sich stark von dem im
Basischen, da man in der AFFFF bei kleinen zudosierten Monomervolumina eines
Größenansatzes mit 0,5 g DBS als Tensid (T0,5s/s, S = 0,02) kein Signal der
µ-Gelteilchen erhält. Erst ab 10 g zudosiertem Monomer kann ein Peak detektiert
werden, der für alle Proben sehr breit ist und bei 25 g T in zwei Peaks unterteilt ist
(Abbildung 4.6).
UV / a.u.
0,008
0,006
0,004
0,002
0,000
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
R h / nm
Abb. 4.6: AFFFF-Elugramme der wäßrigen Dispersionen der Probe T0,5s/s,
Verdünnung bis 5 g T 1:10, danach 1:20 mit FFF-Laufmittel, 1 g (——), 2 g (– – –),
5 g (∙ ∙ ∙ ∙ ∙), 10 g (–∙–∙–), 15 g (–∙∙–∙∙), 20 g (- - - -), 25 g (∙∙∙∙∙∙∙) T
Die DLS-Messungen an diesen Proben ergeben besonders bei den ganz kleinen
Monomervolumina viel zu hohe Radien. Die endgestopperte 25 g-Probe liefert ein
GPC-Elugramm, welches sehr breit ist und ebenfalls aus zwei Peaks besteht. Dies
bestätigt unmittelbar die Ergebnisse von C. Roos, der auch erst ab 12 g T ein
regelmäßiges Wachstum der Partikel finden konnte [22]. Saure Größenansätze
können demnach auf der hier beschriebenen Syntheseroute nicht erhalten und
analysiert werden.
Zum Vergleich wurden die einzelnen Größenansätze ab 5 g Monomer getrennt
hergestellt (T0,5s), aber auch hier konnten nur von den beiden Ansätzen mit 20 bzw.