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4 Größenansätze
Für das in Kapitel 3 beschriebene System zur Polykondensation von Alkoxysilanen in
µ-Emulsion wurde von F. Baumann mit dynamischer Lichtstreuung an basischen T-µ-
Geldispersionen (S = 0,06) sowie an den endgestopperten Partikeln eine lineare
Beziehung zwischen dem hydrodynamischen Radius der entstehenden Teilchen und
der dritten Wurzel des zudosierten Monomervolumens gefunden [17]. Dieselbe
Abhängigkeit ergaben DLS-Untersuchungen von C. Roos an endgestopperten T-µ-
Gelen, die ebenfalls basisch katalysiert hergestellt wurden (S = 0,10) [22]. Dies kann
als homogenes sphärisches Wachstum der Teilchen interpretiert werden und läßt
vermuten, daß nach der Induktionsphase die Nukleation abgeschlossen ist, und sich
danach beim Zudosieren weiteren Monomers keine neuen Keime bilden. Die Zahl
der wachsenden Teilchen bleibt demnach während der gesamten Monomerzugabe
konstant; die Teilchen wachsen einheitlich.
Weitere Hinweise auf eine konstante Anzahl von Keimen in der Dispersion liefern
die Ergebnisse von C. Roos, dem es gelang, verschieden große T-µ-Gelpartikel zu
erhalten, indem er einer unterschiedlich stark verdünnten Stammdispersion gleiche
Monomermengen zufügte. Dabei sind die entstehenden Teilchen um so größer, je
verdünnter die Dispersion ist [22]. Ähnliche Resultate erhielt C. Graf, die sowohl
reine T-µ-Gele als auch harte Kern-Schale-µ-Gele mit einem chlorbenzylfunktionalisierten
Kern mit unterschiedlich dicken T-Schalen synthetisierte, indem sie
die Dispersion jeweils vor der erneuten Monomerzugabe mit einem Gemisch aus
Wasser, Tensid und NaOH verdünnte. Auch hier ergibt die DLS für die wäßrigen
Dispersionen und die endgestopperten Partikel die oben beschriebene lineare
1/3
Beziehung zwischen Rh und VT [25]. Zusätzlich wurde von C. Roos [22] für die
endgestopperten µ-Gelproben eine Verringerung der Radiendispersität mit der
Größenzunahme der µ-Gelteilchen beobachtet.
Anders verhält sich die Größenvariation von sauren T-µ-Gelen (S = 0,02). Hier
erfolgt erst ab Zugabe von 12 g Monomer ein Wachstum des Radius proportional
1/3
VT . Bei kleineren Monomervolumina sind die an den endgestopperten Proben
gemessenen Radien zu hoch, zusätzlich zeigen sie in der GPC ein multimodales