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168<br />
9 Cobaltkolloide als magnetische Nanopartikel<br />
(siehe Abbildung 9.8), durch den die Cobaltionen in Lösung gebracht werden. Die<br />
anschließende Reduktion ergibt hellgelbe Lösungen.<br />
Um sicherzustellen, daß der Komplex nicht außerhalb der Kugeln durch<br />
überschüssiges Dimethylaminoethanol entsteht, wurde es aus den Q-µ-Gellösungen<br />
direkt nach Quaternisierung durch Ultrafiltration entfernt. Mit den so behandelten<br />
Lösungen wurden dieselben Ergebnisse erhalten. Stets sind die Lösungen mit den<br />
größten Chlorbenzylgehalten am stärksten blau gefärbt, d. h. es gibt eine<br />
Abhängigkeit von der in die µ-Gele einkondensierten Menge T-ClBzl, die schon für<br />
Farbstoffe sowie Edelmetallionen gefunden wurde. Vergleichs- und Blindprobe<br />
bleiben sowohl vor als auch nach der Reduktion farblos.<br />
9.2.2 UV/VIS-Spektroskopie<br />
Von den cobalthaltigen Lösungen wurden vor und nach der Reduktion<br />
UV/VIS-Spektren aufgenommen, um die zuvor beschriebenen Beobachtungen<br />
überprüfen zu können; exemplarisch sind die der QVK in Abbildung 9.8 gezeigt.<br />
Deutlich ist die Absorptionsbande bei 600 – 720 nm zu erkennen, die der<br />
Blaufärbung der Lösungen entspricht. In der Literatur sind blaue Komplexe von<br />
Cobalt(II)salzen mit tertiären Aminen beschrieben [178], deren UV/VIS-Spektren eine<br />
ähnliche Struktur aufweisen [179].<br />
Absorption<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
vor der Reduktion nach der Reduktion<br />
0,0<br />
500 600 700 800<br />
λ / nm<br />
0,0<br />
300 400 500<br />
λ / nm<br />
600 700<br />
Abb. 9.8: UV/VIS-Spektren von QVK gefüllt mit Co 2+ links und mit reduziertem<br />
Cobalt rechts erhalten durch fest/flüssig Phasentransfer, QVK4 (——), QVK8 (– – –),<br />
QVK12 (∙ ∙ ∙ ∙ ∙), VK12 (–∙–∙–), Toluol (–∙∙–∙∙)<br />
Die Abhängigkeit der Intensität der Absorptionsbande vom Chlorbenzylgehalt ist<br />
ebenfalls deutlich zu erkennen, sie verschwindet nach der Reduktion. Cobaltkolloide<br />
0,8<br />
0,6<br />
0,4<br />
0,2