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8 Edelmetallkolloide
Ähnlich der Farbstoffverkapselung wurde auch die Diffusion von Edelmetallionen in
das geladene Kugelinnere von Q-µ-Gelen untersucht. Durch eine anschließende
Reduktion sollten so im µ-Netzwerk topologisch gefangene Edelmetallkolloide
hergestellt werden. Dieses System stellt eine Alternative zu den von C. Roos [22, 23]
verwendeten hydridofunktionalisierten µ-Gelen dar (siehe dazu Kapitel 3.2.1), da hier
wie bei den Kolloidsynthesen in Blockcopolymermizellen wasserlösliche Metallsalze
eingesetzt werden und die anschließende Reduktion im Organischen durchgeführt
wird. Außerdem können prinzipiell durch die Auswahl des Reduktionsmittels Größe
und Anzahl der Kolloide pro Kugel gesteuert werden, wobei allerdings auf
Reduktionsmittel, die die µ-Netzwerke zerstören wie z. B. Hydrazin, verzichtet
werden muß.
Die Beladung der Q-µ-Gele mit Metallionen wurde wiederum durch die bereits in
Kapitel 7 beschriebenen Phasentransferexperimente (siehe dazu auch Abbildung
7.1) erreicht. Nach Abtrennung der Toluolphase von der Wasserphase oder vom
ungelösten Metallsalz wird die Reduktion durchgeführt. Als Reduktionsmittel wurde
ausschließlich LiBEt3H (Superhydrid) verwendet, da zuerst die Verwendbarkeit der
Q-µ-Gele für die Edelmetallkolloidsynthese allgemein überprüft werden sollte.
Wie bereits in Kapitel 3.2 beschrieben, beeinflussen unterschiedliche
Reaktionsparameter die Größe der entstehenden Kolloide, ihre Form, die
Größenverteilung, ihre Lage, die Stabilität sowie die Anzahl an Edelmetallteilchen pro
Kugel. Im folgenden werden die Einflüsse der beiden unterschiedlichen Phasentransferarten
(flüssig/flüssig und fest/flüssig), der Topologie der Q-µ-Gele (QVK,
QPHK, QHK), zusätzlicher π-Bindungen (QVVK, QMHK, QVHK) und unterschied-
licher Quaternisierungsgrade am Beispiel von Gold-, Silber-, Palladium- und
Platinkolloiden näher beleuchtet. Um Adsorptions- und Lösungseffekte ausschließen
zu können, wurden zusätzlich Vergleichs- und Blindproben hergestellt. Die
Charakterisierung der entstehenden Partikel erfolgte durch UV/VIS-Spektroskopie
und Transmissionselektronenmikroskopie.