R - ArchiMeD

5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele 89
UV / a. u.
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
Abb. 5.10: AFFFF-Elugramme der wäßrigen Dispersionen der Probe VHK12,
Verdünnung mit FFF-Laufmittel 1:80, 1. Schale (⎯⎯), 2. Schale (− − −)
5.5 Charakterisierung der endgestopperten µ-Gele
5.5.1 Gelpermeationschromatographie
5 10 15 20 25
R h / nm
Mittels Gelpermeationschromatographie sollte die Molmassenverteilung der endge-
stopperten µ-Gele untersucht werden. Abbildung 5.11 zeigt die Elugramme der GPC
in Toluol der Vollkugeln VKx, 5.12 die der Kugeln mit PDMS-Kern PHKx, 5.13 die der
ultrafiltrierten Hohlkugeln HKx und 5.14 die der Proben VVK12, VHK12 und MHK12.
Ein Vergleich der einzelnen Chromatogramme in den Abbildungen 5.11 – 5.14
zeigt, daß mit zunehmendem Chlorbenzylgehalt in den Kugeln das Signal wegen des
kleineren Brechungsindexinkrements bei gleicher Konzentration an vermessener
Probe immer kleiner wird (siehe dazu auch Kapitel 5.5.3). In derselben Reihe nimmt
auch die Peakverbreiterung bzw. das Auftreten eines zweiten Peaks bei kürzeren
Elutionszeiten zu. Ein Vergleich zwischen den Vollkugeln auf der einen Seite und
den Kugeln mit PDMS-Kern und den Hohlkugeln auf der anderen Seite zeigt, daß
diese sehr stark zur Ausbildung von Doppelpeaks neigen, während die Chromatogramme
der Vollkugeln im hochmolekularen Bereich sehr viel breiter sind.
Peakverbreiterung und Doppelpeakbildung sind auf die Ausbildung von
Aggregaten aus zwei, drei und mehr Siloxankugeln zurückzuführen. Wie schon von