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8 Edelmetallkolloide
Plasmonenbande bei 410 – 430 nm erkannt werden, was die im vorangegangenen
geäußerte Vermutung bestätigt, daß zumindest ein Teil der Silberionen bereits
reduziert ist Theoretisch würde man aufgrund der Farblosigkeit des Salzes Spektren
erwarten, die denen der Vergleichs- und Blindprobe entsprechen. Es zeigt sich
wiederum, daß weder Adsorptions- noch Lösungseffekte für die Diffusion des
Silbersalzes in die Toluolphase verantwortlich sind.
Hier ist auf den ersten Blick keine Abhängigkeit der Intensität der Plasmonenbande
von den relativen Quaternisierungsgraden zu erkennen. Man kann vielmehr
feststellen, daß die Reduktion vor der Zugabe des Superhydrids bei den Q-µ-Gelen
mit den niedrigsten Gehalten an T-ClBzl bzw. den geringsten Mengen an Silbersalz
in der Wasserphase am weitesten fortgeschritten ist. Eine starke Veränderung der
Intensität der Plasmonenbande ist nur bei den Proben zu beobachten, bei denen die
Bande vor der eigentlichen Reduktion noch nicht besonders stark ausgeprägt ist. Die
nach der eigentlichen Reduktion entstehenden Kolloide scheinen bezüglich ihrer
Größe aufgrund der Lage der einzelnen Plasmonenbanden relativ ähnlich zu sein.
Oftmals wurden Niederschläge in den Lösungen bereits vor der Reduktion
festgestellt, so daß die Reihenfolge der Spektren innerhalb einer Teilchenarchitektur
auch nach der Reduktion keine Aussagekraft besitzt. Die Probe QHK6-Ag-fl./fl.,
deren Spektrum schon vor der Reduktion auf eine sehr breite Verteilung der Größe
der Silberkolloide hinwies, gelierte beim Reduzieren vollständig, weshalb das
Spektrum in Abbildung 8.6 fehlt.
Um Vergleiche zwischen den beiden Phasentransferarten vornehmen zu können,
sind in Abbildung 8.7 exemplarisch auch noch die Spektren aus dem fest/flüssig
Transfer der QVK zu sehen.
Die Plasmonbande von QVK4-Ag-fe./fl. hat ihr Maximum bei etwa 450 nm, man
kann also davon ausgehen, daß die Kolloide größer sind als die durch den
flüssig/flüssig Transfer erhaltenen. Die Bande von QVK12-Ag-fe./fl. deutet auf eine
sehr breite Größenverteilung der Cluster hin. Diese Beobachtungen wurden durch
Transmissionselektronenmikroskopie überprüft, die im folgenden Kapitel behandelt
wird.
8.2.3 Transmissionselektronenmikroskopie
Mit Hilfe von TEM-Aufnahmen sollten die Ergebnisse aus den UV/VISspektroskopischen
Messungen überprüft sowie die Lage der Kolloide innerhalb oder