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11 Experimenteller Teil 185
µ-Gele werden nach dem Endstoppern in THF ultrafiltriert, es entstehen weiße
Pulver. Diese werden aus Benzol gefriergetrocknet.
Ausbeute: AHK Ketten 0,5 g, Kugeln 0,8 g, VHK Ketten 0,6 g, Kugeln 1,0 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 3060 (m) ν(C=H), 2972, 2910 (s) ν(CH 3),
ν(CH 2), 1602 (m) ν(C=C), 1400 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1274 (vs) δ s(SiCH 3), 1130, 1030
(vs) ν as(Si-O-Si), 823, 783 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(C6D 6), δ / ppm: 0,3 – 1,2 (s, breit) SiCH 3, SiCH 2, CH 2, 5,9 – 6,5 (m, breit)
CH=CH 2
11.2.5 Quaternisierte µ-Gele
In 100 mL THF p. a. (Riedel de Haën) löst man 1 g chlorbenzylfunktionalisiertes µ-
Gel. Man hängt die Lösung für ca. 10 min mit Ultraschall und stellt dann eine Ar-
Atmosphäre her. Anschließend gibt man anhand der theoretisch im µ-Gel vorhandenen
Anzahl an Chlorbenzylgruppen Dimethylaminoethanol im stöchiometrischen
Verhältnis plus 10% und eine Spatelspitze CsI zu. Man rührt zwei Wochen bei
Raumtemperatur. Die Lösung ist nach kurzer Zeit aufgrund der Zugabe des CsI leicht
gelb gefärbt.
Zur Durchführung der Phasentransferexperimente muß das Q-µ-Gel in ein mit
Wasser nicht mischbares Lösungsmittel überführt werden Der Austausch von Toluol
gegen THF erfolgt am Rotationsverdampfer bei 40°C, dabei sollte das µ-Gel niemals
bis zur Trockne eingeengt sondern das Lösungsmittel sukzessive ausgetauscht
werden.
Die Q-µ-Gele werden in Lösung aufbewahrt, um die Aggregation und damit die
Unlöslichkeit der Partikel zu unterdrücken.
11.2.6 Farbstoffverkapselung
Es wurden folgende wasserlösliche Farbstoffe verwendet: Brilliantsulfaflavin (BSF),
Calmagit (CM), Fuchsin Basisch Hydrochlorid (FBH), Pyren-1-sulfonsäure Natriumsalz
(PY-1), Pyren-1,3,6,8-tetrasulfonsäure Tetranatriumsalz (PY-4), Sulforhodamin
B (SRB) und Thymolblau Natriumsalz (TB).
Ein schematisches Bild der Verkapselungsexperimente (Abbildung 7.1) und der
Strukturformeln der einzelnen Farbstoffe sowie deren Wasserlöslichkeiten (Tabelle