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11 Experimenteller Teil 175
11.2 Synthesen
11.2.1 Größenansätze
11.2.1.1 Reine T-µ-Gele
11.2.1.1.1 Basischer Syntheseweg
Zur Vorlage von 125 g Milli-Q-Wasser, 300 mg 10%iger NaOH (0,75 mmol) und der
für das gewünsche Flottenverhältnis benötigten Menge an BztCl (T2,5b/s: 2,5 g (5,58
mmol), S = 0,10; T1,5b/s: 1,5 g (3,35 mmol), S = 0,06) werden unter starkem Rühren
(KPG-Rührer, 400 U/min) insgesamt 25 g T (0,18 mol) mit einer Spritzenpumpe
(Zutropfrate 25 mL/h) zugetropft. Die Gesamtmonomermenge wird sequentiell
zugegeben, wobei zuerst stündlich jeweils 1 g Monomer und ab einer Gesamtmenge
von 5 g jeweils 5 g zweistündlich zudosiert werden. Vor jeder erneuten
Monomerzugabe wird eine Probe der Dispersion entnommen. Es wird über Nacht
gerührt. 25 g der Dispersion werden entsprechend der in Kapitel 11.2.2
beschriebenen Vorschrift endgestoppert. Man erhält ein weißes Pulver.
Ausbeute: ca. 2 g
11.2.1.1.2 Saurer Syntheseweg
Sequentielle Zugabe (T0,5s/s)
Die Synthese erfolgt analog der basischen (11.2.1.1.1) mit dem Unterschied, daß
120 g Milli-Q-Wasser und 5,0 g einer 10%igen DBS-Lösung (1,5 mmol, S = 0,02)
ohne zusätzlichen Katalysator eingesetzt werden. Man erhält einen weißen,
pulvrigen Feststoff.
Ausbeute: ca. 2 g
Getrennte Ansätze (T0,5s)
Für jede zudosierte Monomermenge wird ein getrennter Ansatz durchgeführt. Dazu
werden jeweils 120 g Milli-Q-Wasser und 5,0 g einer 10%igen DBS-Lösung (1,5
mmol) vorgelegt und dazu unter Rühren (400 U/min) 5, 10, 15, 20 und 25 g T mit
einer Dosierpumpe (25 mL/h) zugegeben. Die Ansätze werden über Nacht gerührt.
Von allen Dispersionen werden je 25 g endgestoppert (siehe Kapitel 11.2.2), man
erhält weiße Pulver.