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4 Größenansätze 71
4.5 Zusammenfassung
Bei den untersuchten basischen Systeme konnte eine Proportionalität sowohl für die
mit der AFFFF als auch für die mit der DLS bestimmten dritten Potenzen der Radien
zum zudosierten Monomervolumen gefunden werden. Damit wurde gezeigt, daß die
Teilchen sphärisch und einheitlich wachsen, und daß die Zahl der wachsenden
Teilchen konstant bleibt, falls keine Sekundärnukleation auftritt. Diese wurde für
DT-Gemische mit 70 Gew.-% Vernetzergehalt und für Hohlkugeln und Kugeln mit
PDMS-Kern gefunden, und konnte mit der AFFFF in der wäßrigen Dispersion
eindeutig nachgewiesen werden.
Weiterhin konnte gezeigt werden, daß sich mit der Polykondensation von
Alkoxysilanen in Mikroemulsion Kern-Schale-Partikel mit definierter Struktur
herstellen lassen, die zusätzlich auch das funktionalisierte Monomer p-Chlormethylphenyltrimethoxysilan
enthalten können.
Die beiden verwendeten Analysemethoden DLS und AFFFF ergänzen sich gut,
insbesondere dann, wenn mehrere Teilchensorten in den Dispersionen vorhanden
sind, die nur mit einer der beiden Methoden detektiert werden können. Dies gilt
sowohl für den Nachweis von sekundärnukleierten Spezies mit der AFFFF als auch
für die mit der DLS gefundenen „großen“ Teilchen, bei denen es sich um
Überstrukturen des Benzethoniumchlorids in Lösung, µ-Gelteilchenaggregate oder
Siloxanteilchen handelt, die nicht größenkontrolliert wachsen.
Die mit beiden Methoden bestimmten Radien stimmen dann sehr gut überein,
wenn der normalisierte zweite Kumulant der DLS kleiner 0,05 ist. Dies gilt in den
meisten Fällen für die Dispersionen, die schon eine relativ große Menge des
Gesamtmonomervolumens enthalten.
Die Untersuchung der sauren T-Ansätze gestaltete sich schwierig, da das
Größenwachstum in der AFFFF erst ab 10 g T verfolgt werden konnte. Man kann
davon ausgehen, daß ein regelmäßiges Wachstum der Partikel erst ab dieser
Monomermenge stattfindet.
Der saure Hohlkugelansatz war gut analysierbar, zeigte aber eine ausgeprägte
Sekundärnukleation, wobei für die Polykondensation in µ-Emulsion riesige
primärnukleierte Teilchen im Radienbereich zwischen 40 – 60 nm entstanden.
Ein detaillierter Vergleich und eine systematische Untersuchung der Ergebnisse
aus Lichtstreuung und AFFFF wäre vermutlich mit der Verwendung einer AFFFF-LS-
Kopplung möglich.