Callister_-_Engenharia_e_Cincia_dos_Materiais_ptg_ ... - Ufrgs

ocorre para amostras em pó; suas características estão representadas esquematicamente na Figura
3.19. A amostra S na forma de uma placa plana é suportada de maneira que rotações ao redor do
eixo denominado O seja possível. Este eixo é perpendicular ao plano da página. O feixe de raios-X
monocromático é gerado no ponto T e as intensidades dos feixes difratados são detectadas com um
contador denominado C na Figura. A amostra, a fonte do raios-X, e o contador são todos coplanares.
Figura 3.19 - Diagrama esquemático de um difratômetro de raios-X, T = fonte de raio-X, S =
amostra, C = detetor, e O = o eixo ao redor do qual a amostra e o detetor fazem a rotação.
O contador é montado num carro móvel que pode também ser girado ao redor do eixo O.
Sua posição angular em termos de 2θ é marcada numa escala graduada. O carro e a amostra estão
mecanicamente casados de tal maneira que uma rotação da amostra através θ é acompanhada por
uma rotação 2θ do contador; isto assegura que os ângulos de incidência e de reflexão sejam
mantidos iguais entre si (Figura 3.19). Colimadores estão incorporados dentro do caminho do feixe
a fim de produzir um feixe bem definido e focado. Utilização de um filtro fornece um feixe
praticamente monocromático.
À medida em que o contador se move numa velocidade angular constante, um registrador
automaticamente desenha a intensidade do feixe difratado (monitorado pelo contador) como uma
função de 2θ, onde 2θ é denominado ângulo de difração que é medido experimentalmente. A
Figura 3.20 mostra um perfil de difração para uma amostra em pó de chumbo. Os picos de alta
intensidade ocorrem quando a condição de difração de Bragg é satisfeita por algum conjunto dos
planos cristalográficos. Estes picos estão indexados na Figura com os índices dos planos.
Têm sido desenvolvidas outras técnicas de pó onde a intensidade e a posição do feixe
difratado são registrados num filme fotográfico em vez de serem medidos pelo contador.
Um dos principais usos da difratometria de raios-X é para a determinação da estrutura
cristalina. O tamanho e a geometria da célula unitária podem ser resolvidos a partir das posições
angulares dos picos de difração, enquanto que arranjo de átomos dentro da célula unitária está
associado com as intensidades relativas destes picos.
Raios-X, bem como feixes de elétrons e neutrons, são também usados em outros tipos de
investigações de materiais. Por exemplo, orientações cristalográficas de monocristais são possíveis
usando fotografias de Difração de raios-X (ou Laue). Na página 30 uma tal fotografia é mostrada
para um cristal de magnésio. Cada mancha brilhante ( com a exceção da mancha brilhante do
centro) resultados do feixe de raios-X que foi difratado por um específico conjunto de planos
cristalográficos. Outros usos de raios-X incluem identificações químicas qualitativas e quantitativas, e
a determinação da tensão residuais e tamanho cristalino.