KOMMISSION - EUR-Lex - Europa

15.9.98
DE Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften 145
ANHANG A
METHODE ZUR BESTIMMUNG DES GEHALTS AN AROMATISCHEN BESTANDTEILEN IN ERZEUGNISSEN, DEREN
DESTILLATIONSENDPUNKT ÜBER 315°C LIEGT
Verfahrensprinzip
Die zuvor in normal-Pentan gelöste Probe wird auf eine besondere, mit Kieselgel gefüllte chromatographische Säule aufgegeben.
Die nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe werden mit normal-Pentan eluiert, nacheinander aufgefangen und nach Verdampfung
des Lösungsmittels durch Wiegen quantitativ bestimmt.
Geräte und Reagenzien
Chromatographische Säule: Sie besteht aus einem Glasrohr mit den in der anliegenden Abbildung vermerkten Abmessungen und
Formen. Die obere Öffnung muß mit einem Glasaufsatz mit plangeschliffener Anschlußfläche verschließbar sein, der auf das
obere Ende der Säule mittels zweier Metallflanschen mit Gummibelägen aufgesetzt wird. Dieser Abschluß muß im Hinblick auf
den anzuwendenden Druck — Stickstoff oder Luft — vollkommen dicht sein.
Silicagel: Kornfeinheit von 200 mesh oder mehr. Vor dem Gebrauch im Trockenschrank durch siebenstündiges Erhitzen auf
170°C aktivieren und anschließend in einem Exsikkator abkühlen lassen.
Normal-Pentan: Reinheitsgrad 95 GHT, ohne aromatische Bestandteile.
Verfahren
Die Trennsäule wird mit dem zuvor aktivierten Kieselgel bis 10 cm unter der Kugel gefüllt; die Einfüllung muß sorgfältig und
mittels eines Rüttlers erfolgen, damit keine Risse und Blasen verbleiben. Auf den oberen Teil der Kieselgelsäule wird ein Pfropfen
aus Glaswolle aufgesetzt.
Das Silicagel wird mit 180 ml normal-Pentan vorbeladen und von oben her Stickstoff- oder Luftdruck aufgegeben, bis der
Füssigkeitsspiegel die Oberfläche des Silicagel erreicht.
Nach vorsichtiger Druckentlastung der Säule werden etwa 3,6 g (genau gewogen) der Probe in 10 ml normal-Pentan gelöst auf
die Säule gegeben; anschließend wird das Becherglas mit weiteren 10 ml normal-Pentan nachgespült und diese Mengen ebenfalls
auf die Säule gegeben.
Dann wird stufenweise der Druck so erhöht, daß die Flüssigkeit am unteren Ende der Säule mit einer Laufgeschwindigkeit von
etwa 1 ml pro Minute ausläuft und in einem (nicht tarierten) 500-ml-Kolben aufgefangen werden kann.
Wenn der die Trennsubstanz enthaltende Flüssigkeitsspiegel wieder mit der Oberfläche des Silicagels niveaugleich ist, werden
nach erneuter Druckentlastung weitere 230 ml normal-Pentan aufgegeben; anschließend wird der Druck wiederum erhöht und
der Flüssigkeitsspiegel bis auf die Oberfläche des Silicagels abgesenkt; das Eluat wird im selben Auffanggefäß wie oben
gesammelt.
Die aufgefangene Fraktion wird im Vakuum bei einer Temperatur von höchstens 35 °C auf kleines Volumen eingedampft (z. B. in
einem Vakuum-Trockenschrank, Vakuum-Rotationsverdampfer oder dergleichen), dann quantitativ in ein zuvor tariertes
100-ml-Becherglas umgefüllt; als Lösungsmittel ist normal-Pentan zu verwenden.
Der Inhalt des Becherglases wird im Vakuum bis auf konstantes Gewicht (G) eingedampft.
Der Anteil an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen in GHT (A) ergibt sich aus der Formel
A= G
× 100
wobei G1 das Gewicht der eingesetzten Probe darstellt.
G1
Die Differenz zu 100 ergibt den Anteil an aromatischen Bestandteilen, die bei der Chromatographie vom Kieselgel absorbiert
werden.