Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

8.1. Geräte, physikalische Mess- und allgemeine Arbeitstechniken
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VIII. Experimentalteil
8.1. Geräte, physikalische Mess- und allgemeine Arbeitstechniken
NMR-Spektroskopie
Die NMR-Messungen wurden an verschiedenen Geräten der Firma Bruker BioSpin
GmbH durchgeführt. 1 H, 31 P{ 1 H} und 19 F{ 1 H}-Routinespektren wurden an einem
Avance 300 (300.13 MHz, Protonen) oder an einem Avance 400 -Spektrometer (400.13
MHz, Protonen) gemessen. 13 C{ 1 H}-Spektren der neuen Komplexe wurden entweder an
Avance 400 (400.13 MHz, Protonen) oder an Avance 600 (600.13 MHz, Protonen)
Spektrometern gemessen. Die NMR-Messungen wurden, soweit nicht extra erwähnt, bei
Raumtemperatur durchgeführt. Die chemische Verschiebung bezieht sich auf das
Restsignal des jeweiligen deuterierten Lösungsmittels ( 1 H-NMR: CD 2 Cl 2 : δ = 5.32 ppm,
CDCl 3 : δ = 7.26 ppm) bzw. das Lösungsmittel selbst ( 13 C{ 1 H}-NMR: CD 2 Cl 2 : δ = 54.0
ppm) als internen Standard oder 87% H 3 PO 4 als externen Standard ( 31 P{ 1 H}-NMR).
Für die Komplexe wurde das jeweilige Lösungsmittel durch drei „freeze-pump-thaw“-
Zyklen entgast und über 3 Å Molsieb aufbewahrt.
IR-Spektroskopie
Die IR-Spektren wurden an einem FT-IR Spektrometer der Spectrum 100-Serie des
Herstellers Perkin Elmer aufgenommen. Dazu wurden die Proben als Feststoffe auf die
ATR-Einheit des Geräts aufgetragen. Für Lösungen, insbesondere
spektroelektrochemische Messungen, wurde das Gerät NICOLET iS100 von Thermo
Fischer Scientific verwendet.
UV/Vis/NIR-Spektroskopie
Die Absorptionsspektren wurden mit dem Zweistrahlspektralphotometer OMEGA 20 der
Firma Bruins Instruments in einem Messbereich von 350-2800 nm oder an einem
Hewlett-Packard Diode-Array Spektrometer 8452A aufgenommen. Als Küvetten fanden
Quarzküvetten mit einer Schichtdicke von 10 mm der Firma HELLMA Verwendung.