Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz
Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz
Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz
Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.
YUMPU macht aus Druck-PDFs automatisch weboptimierte ePaper, die Google liebt.
184<br />
VIII. Experimentalteil<br />
Elementaranalyse<br />
Die Elementaranalysen wurden von den Mikroanalytischen Laboratorien der <strong>Universität</strong><br />
Regensburg bzw. <strong>Konstanz</strong> durchgeführt. Letzteres misst die Elementaranalysen mit<br />
e<strong>in</strong>em CHN-Analysator (Elementar vario MICRO Cube) der Firma Heraeus. Wenige<br />
Verb<strong>in</strong>dungen konnten trotz längeren Trocknens nicht lösungsmittelfrei erhalten werden.<br />
In diesen Fällen konnte das Lösungsmittel im NMR-Spektrum nachgewiesen und dessen<br />
Gehalt über die Integrale bestimmt werden. Diese Werte werden bei der CHN-Analyse<br />
berücksichtigt.<br />
Röntgenographische Untersuchungen<br />
Die röntgenkristallographischen Untersuchungen führte Dr. Manfred Zabel an der<br />
röntgenographischen Abteilung der <strong>Universität</strong> Regensburg auf e<strong>in</strong>em OXFORD<br />
Diffraction Gem<strong>in</strong>i R Ultra CCD-Diffraktometer durch. Als Strahlenquellen dienten<br />
Röntgenröhren mit Kupferanoden (λ Kα (Cu) = 1.54180 Å) mit nachgeschaltetem<br />
Graphitmonochromator. Die Strukturbilder wurden mit dem Programm Diamond 3.1d<br />
angefertigt.<br />
Die Röntgenstrukturanalysen <strong>in</strong> <strong>Konstanz</strong> wurden von Bernhard Weibert an e<strong>in</strong>em<br />
STOE IPDS II Diffraktometer durchgeführt; Für die Strukturlösung (sowohl <strong>in</strong><br />
Regensburg als auch <strong>in</strong> <strong>Konstanz</strong>) wurde das Programm SHELXS-97 [141] , für die<br />
Verfe<strong>in</strong>erung das Programm SHELXL-97 [141] e<strong>in</strong>gesetzt.<br />
Elektrochemische Messungen<br />
Die Cyclovoltammetrie wurde an e<strong>in</strong>em Potentiostaten des Typs Epsilon TM von BASi<br />
(Bioanalytical Systems, Inc.) gemessen. Die Messanordnung bestand aus e<strong>in</strong>er<br />
zyl<strong>in</strong>drischen vakuumdichten E<strong>in</strong>kompartimentzelle. Die spiralförmigen Silberdraht-<br />
Referenz- und Plat<strong>in</strong>draht-Gegenelektroden s<strong>in</strong>d durch Quickfits an entgegengesetzten<br />
Seiten der Zelle angebracht. Die Arbeitselektrode (Pt, 1.1 mm, BASi) wurde von oben<br />
mit e<strong>in</strong>em Quickfit e<strong>in</strong>gebracht. Die Lösungsmittelmenge beträgt ca. 7 mL. Vor jedem<br />
Experiment wurde die Arbeitselektrode mit Diamantpasten der Korngrößen 1 µm bzw.<br />
0.25 µm (Buehler&Witz) poliert. Die Zelle war über e<strong>in</strong>en Schraubhahn mit e<strong>in</strong>er<br />
Argonleitung verbunden, so dass alle Versuche unter Argondruck und Sauerstoff- und<br />
Feuchtigkeitsausschluss durchgeführt werden konnten. Tieftemperaturmessungen<br />
wurden durch E<strong>in</strong>tauchen <strong>in</strong> e<strong>in</strong> Isopropanol/Trockeneis-Bad durchgeführt. Als Leitsalze
Change language