Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

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VIII. Experimentalteil
(1.3 mmol) 1 mol/l Tetrabutylammoniumfluorid-Lösung in THF versetzt und 30 min bei
Raumtemperatur gerührt. Nach Entfernen des Lösungsmittels wird der schwerlösliche
Feststoff mehrmals mit H 2 O und Hexan versetzt und abdenkatiert, um unerwünschte
Nebenprodukte zu entfernen. Nach Trocknen am Vakuum wird das Produkt als roter
Festsoff in einer Ausbeute von 75% (201 mg) erhalten.
1 H NMR (400 MHz, THF-d8) δ 7.39-7.32 (m, 8H, H 1 , H 2 ), 4.55 (t, 3 J H3-H4 = 1.9 Hz, 4H,
H 4 ), 4.36 (t, 3 J H3-H4 = 1.9 Hz, 4H, H 3 ), 3.67 (s, 2H, H 5 ).
XVIII
1,1‘-Bis[{RuCl(CO)(P i Pr 3 ) 2 } 2 -4-ethinylstyryl]ferrocen, XVIII: Unter Inertgasatmosphäre
werden 272 mg (0.56 mmol) RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 und 121 mg (0.28 mmol)
1,1‘-Bis(1,4-diethinylphenyl)ferrocen in trockenem THF gelöst und zusammengegeben.
Ein Farbumschlag von orange-rot nach dunkel-rot ist innerhalb weniger Sekunden zu
beobachten. Nach etwa einer Stunde Rühren bei Raumtemperatur wird das
Lösungsmittel entfernt und der Feststoff mehrmals mit wenig Hexan gewaschen
(180 mg, 98%).
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 8.80 (d, 3 J H1-H2 = 13.5 Hz, 2H, H 1 ), 7.26 (d, J = 8.1 Hz,
4H, H 5 ), 6.97 (d, 3 J H4-H5 8.1 Hz, 4H, H 4 ), 6.01 (d, 3 J H1-H2 = 13.5 Hz, 4 J H2-P = 1.8 Hz, 2H,
H 2 ), 4.48 (t, 3 J H10-H11 = 1.8 Hz, 4H, H 10 ), 4.29 (t, 3 J H10-H11 = 1.8 Hz, 4H, H 11 ), 2.86-2.68
(m, 12H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 1.38-1.25 (m, 72H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ).
13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 203.4 (s, C 12 ), 154.8 (s, C 1 ), 138.5 (s, C 3 ), 134.3 (s, C 2 ),
131.9 (s, C 5 ), 124.2 (s, C 4 ), 119.0 (s, C 6 ), 87.1 (s, C 7 ), 73.4 (s, C 11 ), 71.7 (s, C 8 ) , 67.9 (s,
C 10 ), 67.2 (s, C 9 ), 25.1 (vt, J = 9.9 Hz, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.2 (s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.0 (s,
P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ).
31 P NMR (162 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 38.2 (s).
Anal. berechnet: C 68 H 104 Cl 2 FeO 2 P 4 Ru 2 : C, 58.07; H, 7.45; gefunden: C, 57.89; H, 7.88