Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

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VIII. Experimentalteil
8.4. Darstellung der Rutheniumvinylferrocinium-Komplexe [XII] + und
[XIII] + und deren PF 6¯, BF 4¯ und TFPB¯ -Salze
Ferrociniumtetraflouroborat: [101] Zu einer Lösung von 2.0 g (10.8 mmol) Ferrocen in
10 ml Dichlormethan werden 3 ml Nitromethan und 3 ml HBF 4 · Et 2 O gegeben. Die
Farbe der Lösung wechselt augenblicklich von orange zu dunkelblau. Nach einer Stunde
Rühren bei Raumtemperatur werden die Lösungsmittel im Pumpenvakuum entfernt und
der blaugrüne Rückstand in 10 ml warmem Acetonitril aufgenommen. Durch die Zugabe
von ca. 40 ml kaltem Diethylether fällt ein dunkelblauer Feststoff aus. Nach Filtration
und Trocknen kann das gewünschte Produkt in 91% Ausbeute erhalten werden (2.6 g,
91%).
Ferrociniumtetrakis(bis-3,5-trifluormethylphenyl)borat: [102] 530 mg (1.95 mmol)
Ferrociniumtetraflouroborat werden in ca. 60 ml Dichlormethan gelöst und 1.79 g
(1.56 mmol) NBu 4 TFPB zugegeben. Die Lösung wird für 45 min unter Rückfluss erhitzt
und anschließend auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Nach Entfernen des
Lösungsmittels werden etwa 70 ml Diethylether zugeben und auf etwa 10 ml eingeengt.
Nach Zugabe von Pentan werden die Lösungsmittel abdekantiert und der erhaltene
Feststoff im Vakuum getrocknet (2.8 g, 95%).