Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

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VIII. Experimentalteil
violette Lösung färbt sich nach Zugabe unter Farbintensivierung sofort dunkel rotviolett.
Das Lösungsmittel wird im Hochvakuum entfernt und der dunkelrote Feststoff
mit Hexan gewaschen. Kristalle der Salze mit X¯ = TFPB¯ und BF 4¯ können durch
Überschichten von 1.5 ml der Lösung des Komplexes mit ca. 10 ml Hexan erhalten
werden.
[XII] + TFPB¯: Ausbeute: 76%;
Anal. berechnet: C 63 H 65 BClF 24 FeOP 2 Ru: C, 48.50; H, 4.26; gefunden: C, 48.61; H, 4.29
[XII] + BF 4¯: Ausbeute: 67%;
Anal. berechnet: C 31 H 53 BClF 4 FeOP 2 Ru: C, 47.56; H, 6.82; gefunden: C, 47.46; H, 6.75
[XII] + PF 6¯: Ausbeute: 90%;
Anal. berechnet: C 31 H 53 ClF 6 FeOP 3 Ru: C, 44.27; H, 6.35; gefunden: C, 44.22; H, 6.31
P i Pr 3
Cl
Ru
P i Pr 3
Cl
Ru
OC
X = BF 4, PF 6, BPh 4, TFPB OC
Fe X + P i Pr 3
Fe
P i Pr 3
Fe X
DCM
Rutheniumstyrylferrociniumsalze: [76] Zu einer Lösung von 25 mg (32.0 µmol) des
Rutheniumstyrylferrocen-Komplexes XIII wird ein Äquivalent Fc + X¯ (X¯ = BF 4¯,
BPh 4¯, TFPB¯ und PF 6¯) in Dichlormethan gegeben und etwa 15 min gerührt. Es trat
eine sofortige Farbintensivierung nach dunkel rot-violett ein. Das Lösungsmittel wird im
Hochvakuum entfernt und der rotviolette Feststoff mit Hexan gewaschen.
[XIII] + TFPB¯: Ausbeute: 66%;
Anal. berechnet: C 69 H 69 BClF 24 FeOP 2 Ru: C, 50.64; H, 4.31; gefunden: C, 50.72; H, 4.52
[XIII] + BF 4¯: Ausbeute: 57%;
Anal. berechnet: C 37 H 58 BClF 4 FeOP 2 Ru: C, 51.74; H, 6.69; gefunden: C, 51.67; H, 6.82
[XIII] + PF 6¯: Ausbeute: 70%;
Anal. berechnet: C 37 H 58 ClF 6 FeOP 3 Ru: C, 48.46; H, 6.26; gefunden: C, 48.31; H, 6.42