Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz
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8.5. Darstellung der 1-Rutheniumv<strong>in</strong>yl- und 1,1‘-Bisrutheniumv<strong>in</strong>yl-Ferrocen-<br />
Komplexe<br />
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 7.43 (d, 3 J H4-H5 = 8.4 Hz, 2H, H 4 ), 7.40 (d, 3 J H4-H5 = 8.4<br />
201<br />
Hz, 2H, H 5 ), 6.94 (d, 3 J H7-H8 = 16.2 Hz, 1H, H 8 ), 6.69 (d, 3 J H7-H8 = 16.2 Hz, 1H, H 7 ), 4.49<br />
(t, 3 J H10-H11 = 1.8 Hz, 2H, H 10 ), 4.32 (t, 3 J H10-H11 = 1.8 Hz, 2H, H 11 ), 4.15 (s, 5H, H 12 ),<br />
3.18 (s, 1H, H 1 ).<br />
13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 139.2 (s, C 6 ), 132.9 (s, C 4 ), 129.3 (s, C 8 ), 126.1 (s, C 5 ),<br />
125.4 (s, C 7 ), 120.4 (s, C 3 ), 84.3 (s, C 2 ), 83.3 (s, C 9 ), 77.9 (s, C 1 ), 69.7 (s, C 11 ), 69.5 (s,<br />
C 12 ), 67.6 (s, C 10 ).<br />
XV<br />
(E)-1-[Ru(CO)Cl(P i Pr 3 ) 2 -2-(4-styryl)v<strong>in</strong>yl]ferrocen XV: Zu 120.6 mg (0.25 mmol)<br />
RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 werden 77.3 mg (0.25 mmol) von (E)-1-[(4-Eth<strong>in</strong>ylphenyl)-<br />
v<strong>in</strong>yl]ferrocen, gelöst <strong>in</strong> trockenem Dichlormethan, unter Schutzgas-atmosphäre<br />
zusammengegeben. Die Farbe der Lösung wechselt <strong>in</strong>nerhalb weniger Sekunden von<br />
orange-rot zu violett-rot. Nach etwa e<strong>in</strong>er Stunde Rühren bei Raumtemperatur wird das<br />
Lösungsmittel entfernt und der Feststoff mehrmals mit Methanol gewaschen (176 mg,<br />
88%).<br />
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 8.66 (d, 3 J H1-H2 = 13.4 Hz, 1H, H 1 ), 7.25 (d, 3 J H4-H5 =<br />
8.2 Hz, 2H, H 5 ), 6.99 (d, 3 J H4-H5 = 8.2 Hz, 2H, H 4 ), 6.76 (d, 3 J H7-H8 = 16.1 Hz, 1H, H 8 ),<br />
6.63 (d, 3 J H7-H8 = 16.1 Hz, 1H, H 7 ), 6.00 (dt, 3 J H4-H5 = 13.4 Hz, J H2-P = 2.2 Hz, 1H, H 2 ),<br />
4.44 (t, 3 J H10-H11 = 1.7 Hz, 2H, H 10 ), 4.25 (s, 3 J H10-H11 = 1.7 Hz, 2H, H 11 ), 4.11 (s, 5H,<br />
H 12 ), 2.82-2.69 (m, 6H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 1.36-1.23 (m, 36H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ).<br />
13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 203.1 (s, C 13 ), 152.3 (s, C 1 ), 138.0 (s, C 3 ), 134.6 (s, C 2 ),<br />
126.6 (s, C 7 ), 126.4 (s, C 5 ), 126.2 (s, C 8 ), 125.3 (s, C 6 ), 124.6 (s, C 4 ), 84.5 (s, C 9 ), 69.7<br />
(s, C 11 ), 69.4 (s, C 12 ), 67.2 (s, C 10 ), 25.0 (s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.3 (s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.0<br />
(s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ).<br />
31 P NMR (162 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 38.1 (s).<br />
Anal. berechnet: C 39 H 57 ClFeOP 2 Ru: C, 58.83, H, 7.22; gefunden: C, 58.63, H, 7.57.
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