198 VIII. Experimentalteil Stunde bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend wird das Lösungsmittel abgezogen und der Rückstand mit kle<strong>in</strong>en Portionen Hexan gewaschen. Verb<strong>in</strong>dung XIII wird als dunkel rot-violetter Feststoff <strong>in</strong> e<strong>in</strong>er Ausbeute von 167 mg (ca. 99%) erhalten. 1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 8.56 (d, J H1-H2 = 13.4 Hz, 1H, H 1 ), 7.29 (d, J H4-H5 = 8.2 Hz, 2H, H 5 ), 6.96 (d, J H4-H5 = 8.2 Hz, 2H, H 4 ), 5.98 (dt, J H1-H2 = 13.4 Hz, J H2-P = 1.9 Hz 1H, H 2 ), 4.56 (t, J H8-H9 = 1.7 Hz , 2H, H 8 ), 4.26 (t, J H8-H9 = 1.7 Hz, 2H, H 9 ), 4.03 (s, 5H, H 10 ), 2.82-2.70 (m, 6H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 1.32-1.28 (m, 36H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ). 13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 203.5 (t, J C11-P = 9.8 Hz, C 11 ), 150.6 (t, J C1-P = 10.9 Hz, C 1 ), 137.3 (s, C 3 ), 134.8 (s, C 6 ), 134.6 (t, J C2-P = 3.3 Hz, C 2 ), 126.8 (s, C 5 ), 124.3 (s, C 4 ), 86.9 (s, C 7 ), 69.9 (s, C 9 ), 69.0 (s, C 8 ), 66.7 (s, C 10 ), 25.0 (vt, J = 9.8 Hz, P(CH(CH 2 ) 2 ) 3 ), 20.3 (s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.0 (s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ). 31 P NMR (162 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 38.1 (s). Anal. berechnet: C 37 H 57 ClFeOP 2 Ru: C, 57.55, H, 7.44; gefunden: C, 57.21, H, 7.18
8.5. Darstellung der 1-Rutheniumv<strong>in</strong>yl- und 1,1‘-Bisrutheniumv<strong>in</strong>yl-Ferrocen- Komplexe 199 8.5.2. Darstellung von (E)-1-[Ru(CO)Cl(P i Pr 3 ) 2 -2-(4- styryl)v<strong>in</strong>yl]ferrocen XV O 9 8 5 3 4 2 1 Br Fe H Br + Br Fe Ph 3 P 7 6 10 (E)-1-[(4-Bromphenyl)v<strong>in</strong>yl]ferrocen: [116] Unter Stickstoffatmosphäre wird zu e<strong>in</strong>er eisgekühlten Suspension von 5.28 g (10.3 mmol) (4-Brombenzyl)triphenylposphoniumbromid <strong>in</strong> THF 412 mg (10.3 mmol; 60% <strong>in</strong> M<strong>in</strong>eralöl) Natriumhydrid gegeben und für 30 m<strong>in</strong> gerührt. Nach e<strong>in</strong>er weiteren Stunde bei Raumtemperatur werden 1.4 g (6.8 mmol) Ferrocencarboxaldehyd h<strong>in</strong>zugefügt und über Nacht bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend wird das Lösungsmittel entfernt und der Rückstand <strong>in</strong> Dichlormethan aufgenommen und mit H 2 O und NaHCO 3 gewaschen. Die vere<strong>in</strong>igten organischen Phasen werden über MgSO 4 getrocknet. Nach säulenchromatographischer Re<strong>in</strong>igung (Kieselgel, PE/DCM 4:1) werden die drei direkt aufe<strong>in</strong>ander folgenden, roten Banden geme<strong>in</strong>sam gesammelt und das Lösungsmittel entfernt. Das Rohprodukt wird <strong>in</strong> Toluol gelöst und mit e<strong>in</strong>er Spatelspitze I 2 für e<strong>in</strong>e Stunde unter Rückfluss erhitzt. Nach Aufre<strong>in</strong>igung mittels Flashsäulenchromatographie (Kieselgel; 1. PE, 2. DCM) konnte das Produkt <strong>in</strong> Form dunkelroter Kristalle erhalten werden (2.4 g, 94%). 1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 7.45 (d, 3 J H2-H3 = 8.4 Hz, 2H, H 2 ), 7.31 (d, 3 J H2-H3 = 8.4 Hz, 2H, H 3 ), 6.90 (d, 3 J H5-H6 = 16.2 Hz, 1H, H 6 ), 6.64 (d, 3 J H5-H6 = 16.2 Hz, 1H, H 5 ), 4.49 (t, 3 J H8-H9 = 1.6 Hz, 2H, H 8 ), 4.32 (t, 3 J H8-H9 = 1.6 Hz, 2H, H 9 ), 4.15 (s, 5H, H 10 ). 13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 137.6 (s, C 1 ), 132.2 (s, C 2 ), 128.6 (s, C 3 ), 127.8 (s, C 6 ), 125.0 (s, C 5 ), 120.6 (s, C 4 ), 83.6 (s, C 7 ), 69.9 (s, C 8 ), 67.6 (s, C 9 ).
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Elektronendelokalisation in ein- un
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Diese Arbeit widme ich meiner Famil
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II 4.3. Synthese und Charakterisier
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1.1. Theoretische Hintergründe 1 I
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1.1. Theoretische Hintergründe 3 [
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1.1. Theoretische Hintergründe 5 w
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1.1. Theoretische Hintergründe 7 O
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1.1. Theoretische Hintergründe 9
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1.1. Theoretische Hintergründe 11
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1.1. Theoretische Hintergründe 13
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1.1. Theoretische Hintergründe 15
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1.2. Aufgabenstellung 17 anteilig
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20 II. Divinylphenylen-verbrückte
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22 II. Divinylphenylen-verbrückte
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44 II. Divinylphenylen-verbrückte
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3.1. Übersicht über die dargestel
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3.2. Einführung und Hintergründe
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3.2. Einführung und Hintergründe
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3.2. Einführung und Hintergründe
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3.3. Vorarbeiten 55 Abbildung 30: O
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3.3. Vorarbeiten 57 210 mV. Dies l
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3.3. Vorarbeiten 59 Auf der Grundla
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3.3. Vorarbeiten 61 $ = ! 3 Für
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3.3. Vorarbeiten 63 Radikalkation [
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3.4. Synthese und Charakterisierung
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67 Tabelle 5: Zusammenfassung der c
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3.6. IR-spektroelektrochemische Mes
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3.7. UV/Vis/NIR-spektroelektrochemi
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3.9. Diskussion der Ergebnisse 73 3
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3.9. Diskussion der Ergebnisse 75 A
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3.9. Diskussion der Ergebnisse 77 s
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3.10. Zusammenfassung 79 3.10. Zusa
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4.1. Übersicht über die dargestel
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4.3. Synthese und Charakterisierung
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4.3. Synthese und Charakterisierung
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4.4. Cyclovoltammetrische Untersuch
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4.5. UV-spektroelektrochemische Unt
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91 Bereich des Spektrums bei 266 un
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4.6. Diskussion der Ergebnisse 93 A
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4.7. Zusammenfassung 95 4.7. Zusamm
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98 V. Einflüsse von Anionen und L
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100 V. Einflüsse von Anionen und L
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- Seite 184 und 185: 176 VII. Zusammenfassung X XII XIII
- Seite 186 und 187: 178 VII. Zusammenfassung angesehen
- Seite 188 und 189: 180 VII. Zusammenfassung einheit in
- Seite 191 und 192: 8.1. Geräte, physikalische Mess- u
- Seite 193 und 194: 8.1. Geräte, physikalische Mess- u
- Seite 195 und 196: 8.2. Darstellung von [{Ru(CO)Cl(PiP
- Seite 197 und 198: 8.2. Darstellung von [{Ru(CO)Cl(PiP
- Seite 199 und 200: 8.3. Darstellung von {Ru(CO)Cl(PiPr
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- Seite 205: 8.5. Darstellung der 1-Rutheniumvin
- Seite 209 und 210: 8.5. Darstellung der 1-Rutheniumvin
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- Seite 223: 8.5. Darstellung der 1-Rutheniumvin
- Seite 226 und 227: 218 IX. Anhang I → [I] + [I] +
- Seite 228 und 229: 220 IX. Anhang 9.2. Anhang zu Kapit
- Seite 230 und 231: 222 IX. Anhang Abbildung 101: Norma
- Seite 232 und 233: 224 IX. Anhang Tabelle 23: Zusammen
- Seite 234 und 235: 226 IX. Anhang Abbildung 105: Cyclo
- Seite 236 und 237: 228 IX. Anhang XIII → [XIII] + [X
- Seite 238 und 239: 230 IX. Anhang XIV → [XIV] + [XIV
- Seite 240 und 241: 232 IX. Anhang XVII→ [XVII] + [XV
- Seite 242 und 243: 234 IX. Anhang SOMO-β HOMO-β Abbi
- Seite 244 und 245: 236 IX. Anhang XVI→ [XVI] + [XVI]
- Seite 246 und 247: 238 IX. Anhang XVIII→ [XVIII] + [
- Seite 248 und 249: 240 IX. Anhang 9.4.1. Strukturparam
- Seite 250 und 251: 242 IX. Anhang 9.4.3. Strukturparam
- Seite 252 und 253: 244 IX. Anhang 9.4.5. Strukturparam
- Seite 254 und 255: 246 IX. Anhang 9.4.7. Strukturparam
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XI. Literaturverzeichnis 249 XI. Li
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XI. Literaturverzeichnis 251 [62] E
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XI. Literaturverzeichnis 253 [129]