Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

8.2. Darstellung von [{Ru(CO)Cl(PiPr3)2}2-1,2-divinyl]benzol I
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I
[{Ru(CO)Cl(P i Pr 3 ) 2 } 2 -1,2-divinyl]benzol, I: 207.5 mg RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 (0.42 mmol)
und 26.9 mg 1,2-Diethinylbenzol (0.21 mmol) werden jeweils unter
Stickstoffatmosphäre in trockenem DCM gelöst und zusammengegeben. Die rote
Lösung wird für vier Stunden bei 50 °C im geschlossenen Reaktionskolben gerührt und
anschließend das Lösungsmittel entfernt. Das Rohprodukt wird mit kleinen Portionen
trockenem Hexan gewaschen. Ausbeute: violettes Pulver (203.9 mg, ca. 87%).
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 8.39 (d, 3 J H1-H2 = 12.8 Hz, 2H, H 1 ), 7.07 (m, 2H, H 5 ),
6.84 (m, 2H, H 4 ), 6.26 (dt, 3 J H1-H2 = 12.8 Hz, 4 J P-H2 = 1.87 Hz, 2H, H 2 ), 2.77-2.70 (m,
12H, CH(CH 3 ) 2 ), 1.35-1.23 (m, 72H, CH(CH 3 ) 2 ).
13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 203.0 (s, C 6 ), 151.7 (s, C 1 ), 132.8 (s, C 3 ), 131.7 (s, C 2 ),
126.0 (s, C 5 ), 124.7 (s, C 4 ).
31 P{ 1 H} NMR (121.5 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 38.3 (s).
Anal. berechnet: C 48 H 94 Cl 2 O 2 P 4 Ru 2 : C, 52.40; H, 8.61; gefunden: C, 52.37; H, 8.67