Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

8.3. Darstellung von {Ru(CO)Cl(PiPr3)2}2-3,7-divinyl[2.1]orthocyclophan VI
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VI
{Ru(CO)Cl(P i Pr 3 ) 2 } 2 -3,7-divinyl[2.1]orthocyclophan, VI: Unter Stickstoffatmosphäre
werden 138.8 mg (0.285 mmol) RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 und 34.5 mg (0.142 mmol)
3,7-Diethinyl[2.1]orthocyclophan jeweils in trockenem CH 2 Cl 2 gelöst und
zusammengegeben. Die Farbe der Lösung wechselt innerhalb weniger Sekunden von
orange-rot nach violett-rot. Nach etwa einer Stunde Rühren bei Raumtemperatur wird
das Lösungsmittel entfernt und der Feststoff mehrmals mit wenig kaltem Hexan
gewaschen und aus einer CH 2 Cl 2 -Lösung mit Hexan gefällt. Das Produkt erhält man als
Monodichlormethansolvat in Form eines braunen Feststoffes (171 mg, 92%).
1 H NMR (300.1 MHz, CD 2 Cl 2 ): δ 8.43 (d, 2H, 3 J H1-H2 = 13.44 Hz, H 1 ), 6.90 (d, 2H,
3 J H4-H5 = 7.68 Hz, H 5 ), 6.82 (dd, 2H, 3 J H4-H5 = 7.68 Hz, 4 J H4-H8 = 1.71 Hz, H 4 ), 6.79 (d,
2H, 3 J H4-H8 = 1.71 Hz, H 8 ), 5.90 (dt, 2H, 3 J H1-H2 = 13.44 Hz, 4 J P-H2 = 2.05 Hz, H 2 ), 3.91
(s, 2H, H 10 ), 3.02 (s, 4H, H 9 ), 2.80-2.65 (m, 12H, CH(CH 3 ) 2 ), 1.33-1.21 (m, 72H,
CH(CH 3 ) 2 ).
13 C{ 1 H} NMR (150.9 MHz, CD 2 Cl 2 ): δ 203.4 (t, 2 J P-C11 = 13.2 Hz, C 11 ), 149.0 (t,
2 J P-C1 = 11.1 Hz, C 1 ), 139.5 (s, C 7 ), 137.1 (s, C 3 ), 135.2 (s, C 6 ), 134.4 (s, C 2 ), 129.9 (s,
C 5 ), 125.0 (s, C 8 ), 122.3 (s, C 4 ), 41.5 (s, C 10 ), 32.5 (s, C 9 ), 24.8 (vt, 2 J PC = 9.9 Hz,
CH(CH 3 ) 2 ), 20.1, 19.9 (s, CH(CH 3 ) 2 ).
31 P{ 1 H} NMR (121.5 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 38.4 (s).
Anal. berechnet: C 58 H 102 Cl 4 O 2 P 4 Ru 2 : C, 53.61; H, 7.91; gefunden: C, 53.14; H, 8.04.