Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

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88 IV. Bis(ferrocenylvinyl)-substituierte [2.2]Paracyclophane bestimmen. Allerdings können sie durch Dekonvolution der Square-Wave Voltammogramme zu -34 mV und +78 mV ermittelt werden und zeigen sich auf cyclovoltammetrischer Zeitskala vollständig reversibel (i p,r /i p,f ≈ 1). Die zugehörigen Square-Wave-Voltammogramme und deren Dekonvolutionen sind in Abbildung 99 im Anhang zu finden. Die aus der Differenz der Halbstufenpotentiale berechneten Komproportionierungskonstanten fallen mit 84 (für VII), 27 (für VIII) und 10 (für IX) gering aus. Die beiden pseudo-para disubstituierten Cyclophankomplexe VIII und IX, die sich in ihrer Molekülarchitektur nur sehr geringfügig voneinander unterscheiden, weisen ähnliche aber dennoch unterschiedliche Halbstufenpotentiale auf. Das transtrans-Produkt VIII erfährt seine erste Oxidation bei +44 mV und die zweite Oxidation bei +104 mV, woraus sich ein ∆E 1/2 von 60 mV berechnen lässt. Etwas größer ist die Halbstufenpotentialaufspaltung im trans-geminalen Produkt IX. Es lässt sich etwas leichter von IX nach [IX] + (+31 mV) als Komplex VIII oxidieren, aber etwas schwerer von [IX] + nach [IX] 2+ (+115 mV). Allerdings ist zu berücksichtigen, dass die redoxaktiven Untereinheiten von IX einander nicht identisch sind. Tabelle 10: Zusammenfassung der cyclovoltammetrischen Daten. 0/+ +/2+ E 1/2 E 1/2 ∆E 1/2 7 ∆E p i p,r /i p,f K comp [mV] [mV] [mV] [mV] VII -34 78 112 0.97 84 VIII 44 104 60 0.97 10 IX 31 115 84 0.95 27 X -14 63 0.99 XI -6 65 0.99 7 i p,r /i p,f entspricht normalerweise dem Verhältnis des Reverse- und Forwardpeaks der jeweiligen Oxidation. Aufgrund der überlappenden Redoxwellen ist für VII, VIII und IX hier der Quotient über beide Oxidationen hinweg berechnet.
4.5. UV-spektroelektrochemische Untersuchungen 89 4.5. UV-spektroelektrochemische Untersuchungen VII → [VII] 2+ VIII → [VIII] 2+ IX → [IX] 2+ Abbildung 49: UV-spektroelektrochemische Messungen an VII (oben), VIII (Mitte) und IX (unten) in DCE und 0.1 mol/l NBu 4 TFPB.
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1.2. Aufgabenstellung 17 anteilig
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