Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

8.5. Darstellung der 1-Rutheniumvinyl- und 1,1‘-Bisrutheniumvinyl-Ferrocen-
Komplexe
8.5. Darstellung der 1-Rutheniumvinyl- und 1,1‘-Bisrutheniumvinyl-
Ferrocen-Komplexe
197
8.5.1. Darstellung von Ru(CO)Cl(P i Pr 3 ) 2 -4-styrylferrocen XIII
4-Ethinylphenylferrocen: [115] 1.17 g Ethinylanilin (10 mmol) werden in dest. H 2 O
gelöst und mit etwa 3 ml konz. Salzsäure versetzt. 760 mg NaNO 2 (11 mmol) werden in
H 2 O gelöst und bei 0 °C langsam über einen Tropftrichter zugegeben und für weitere
30 min gerührt. 1.86 g Ferrocen (10 mmol) wird in Toluol und 3 ml Acetonitril gelöst
und ebenfalls über einen Tropftrichter zugetropft. Die rote Lösung wird anschließend
über Nacht bei Raumtemperatur gerührt. Nach Abtrennen der organischen Phase wird
die wässrige Phase mehrmals mit Toluol gewaschen. Die vereinigten organischen
Phasen werden über MgSO 4 getrocknet. Nach Entfernen des Lösungsmittels wird das
Rohprodukt mittels Säulenchromatographie (Aluminiumoxid neutral, Petrolether)
gereinigt. Der rote Feststoff wird in 38% Ausbeute erhalten werden (1.1 g).
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 7.47-7.39 (m, 4H, H 4 , H 5 ), 4.68 (t, J H8-H9 = 1.8 Hz, 2H,
H 8 ), 4.36 (t, J H8-H9 = 1.8 Hz, 2H, H 9 ), 4.03 (s, 5H, H 10 ), 3.16 (s, 1H, H 1 ).
13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 141.1 (s, C 6 ), 132.6 (s, C 4 ), 126.3 (s, C 5 ), 119.5 (s, C 3 ),
84.5 (s, C 7 ), 84.4 (s, C 2 ), 77.4 (s, C 1 ), 70.2 (s, C 10 ), 70.0 (s, C 9 ), 67.1 (s, C 8 ).
XIII
RuCl(CO)(P i Pr 3 ) 2 -4-styrylferrocen XIII: RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 (0.21 mmol, 106.3 mg)
und 1 Äq. (0.21 mmol, 62.6 mg) 4-Ethinylphenylferrocen werden in trockenem
Dichlormethan unter Stickstoffatmosphäre gelöst und zusammengegeben. Die Lösung
verfärbt sich sofort von orange-rot nach intensiv rot-violett. Die Lösung wird eine