Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

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66 III. Elektronendelokalisation in Bis(rutheniumvinyl)-Cyclophankomplexen 3.5. Cyclovoltammetrische Messungen Abbildung 37: Square-Wave Voltammogramm (oben) und Cyclovoltammogramme (unten) von Komplex VI bei verschiedenen Vorschubgeschwindigkeiten (50, 100, 200, 400 mV/s) in DCM/NBu 4 PF 6 gegen Fc/Fc + . Cyclovoltammetrische Messungen an Komplex VI zeigen zwei dicht aufeinanderfolgende, chemisch reversible Einelektronenwellen, welche allerdings durch ihre geringe Halbstufenpotentialaufspaltung in eine Kompositwelle zusammenfallen. Durch Simulation der Cyclovoltammogramme und Dekonvolution der Square-Wave- Voltammogramme (SW) konnten die Halbstufenpotentiale der beiden individuellen Einelektronenwellen zu 184 mV und 289 mV gegen den Ferrocen/Ferrocinium-Standard bestimmt werden. Damit ergibt sich eine Halbstufenpotentialdifferenz von 105 mV, was deutlich kleiner ist, als für das Bis(rutheniumvinyl)[2.2]paracyclophan V mit 210 mV. Damit sollte die elektronische Kopplung im Radikalkation [VI] + deutlich geringer sein als in [V] + .
67 Tabelle 5: Zusammenfassung der cyclovoltammetrischen Daten für Komplex VI. v 0/+ E 1/2 +/2+ E 1/2 ∆E p 6 i p,r /i p,f [V/s] [mV] [mV] [mV] 0.05 181 285 104 0.99 0.10 184 289 105 0.99 0.20 183 288 105 0.98 0.40 187 294 107 0.98 6 i p,r /i p,f entspricht normalerweise dem Koeffizienten des Forward- und Reversepeaks der jeweiligen Oxidation. Aufgrund der überlappenden Redoxwellen von VI ist hier der Quotient über beide Oxidationen hinweg berechnet.
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