Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

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58 III. Elektronendelokalisation in Bis(rutheniumvinyl)-Cyclophankomplexen IV → [IV] + V → [V] + [V] + → [V] 2+ Abbildung 32: Änderung der IR-Spektren der Komplexe IV (oben) und V während der ersten (Mitte) bzw. während der zweiten (unten) Oxidation.
3.3. Vorarbeiten 59 Auf der Grundlage der relativen Bandenverschiebung von CO-Liganden während der Oxidation kann der Ladungsdelokalisationsparameter ∆ρ nach Geiger [26] berechnet werden. Auf der Basis der voltammetrischen Daten werden im IR-Experiment ebenfalls zwei gut separierbare Oxidationen erwartet, wobei die intermediäre, gemischt-valente Radikalspezies sich von der neutralen und vollständig oxidierten Form unterscheiden und als eigenständige Spezies identifizierbar sein sollte. So zeigt die neutrale Verbindung V eine einzelne Bande mit einem Maximum bei 1909 cm -1 und die zweifach oxidierte Spezies [V] 2+ eine Bande bei 1969 cm -1 . Das Zweibandenmuster mit Maxima bei 1912 und 1962 cm -1 auf Stufe des Radikalkations [V] + lässt den Rückschluss zu, dass hier zwei elektronisch verschiedene Styrylrutheniumeinheiten mit unterschiedlicher Ladungsdichte vorliegen und somit der Elektronentransfer langsamer als 10 -11 bis 10 -12 s -1 (Frequenz der IR-Strahlung) ist. Der aus den gemessenen Bandenlagen gemäß Gleichung 1 bestimmte Parameter ∆ρ erreicht einen Wert von 0.08. Da diese Variable einen Wert zwischen 0 für lokalisierte und 0.50 für vollständig delokalisierte Systeme (Klasse III nach Robin und Day [24] ) einnehmen kann, ist der Bisruthenium- [2.2]paracyclophankomplex [V] + in die Klasse der mäßig bis schwach gekoppelten Systeme der Klasse II gemischt-valenter Verbindungen einzuordnen. IV → [IV] + Abbildung 33: Änderung der UV/Vis/NIR-Spektrums des Komplexes IV während der ersten Oxidation in DCE/NBu 4 PF 6 (0.2 mol/l).
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