Elektronendelokalisation in ein - KOPS - Universität Konstanz

8.5. Darstellung der 1-Rutheniumvinyl- und 1,1‘-Bisrutheniumvinyl-Ferrocen-
Komplexe
205
XVI
1(E),1‘(E)-Bis[{RuCl(CO)(P i Pr 3 ) 2 } 2 -2-(4-styryl)vinyl]ferrocen, XVI:
Unter Schutzgasatmosphäre werden 125.8 mg (0.26 mmol) RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 und
56.5 mg (0.13 mmol) (E,E)-1,1‘-Bis[(4-ethinylphenyl)vinyl]ferrocen in trockenem
Dichlormethan gelöst und zusammengegeben. Die Farbe der Lösung wechselt innerhalb
weniger Sekunden von orange-rot nach violett-rot. Nach etwa einer Stunde Rühren bei
Raumtemperatur wird das Lösungsmittel entfernt und der Feststoff mehrmals mit wenig
kaltem Hexan gewaschen (180 mg, 98%).
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 8.67 (d, 3 J H1-H2 = 13.3 Hz, 2H, H 1 ), 7.22 (d, 3 J H4-H5 =
8.1 Hz, 4H, H 5 ), 6.98 (d, 3 J H4-H5 = 8.1 Hz, 4H, H 4 ), 6.74 (d, 3 J H7-H8 = 16.2 Hz, 2H, H 8 ),
6.61 (d, 3 J H7-H8 = 16.2 Hz, 2H, H 7 ), 6.01 (dt, 3 J H1-H2 = 13.3 Hz, J H2-P = 1.8 Hz, 2H, H 2 ),
4.34 (t, 3 J H10-H11 = 1.8 Hz, 4H, H 10 ), 4.22 (t, 3 J H10-H11 = 1.8 Hz, 4H, H 11 ), 2.86-2.68 (m,
12H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 1.38-1.25 (m, 72H, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ).
13 C NMR (101 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 203.0 (t, J C12-P = 9.8 Hz, C 12 ), 152.2 (s, C 1 ), 137.9 (s,
C 3 ), 134.6 (s, C 2 ), 134.0 (s, C 6 ), 126.8 (s, C 7 ), 126.5 (s, C 5 ), 124.8 (s, C 8 ), 124.6 (s, C 4 ),
85.1 (s, C 9 ), 70.7 (s, C 11 ), 68.5 (s, C 10 ), 25.1 (vt, J = 9.9 Hz, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.3 (s,
P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ), 20.0 (s, P(CH(CH 3 ) 2 ) 3 ).
31 P{ 1 H} NMR (121.5 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 38.1 (s).
Anal. berechnet: C 68 H 108 Cl 2 FeO 2 P 4 Ru 2 : C, 57.87; H, 7.78; gefunden: C, 57.88; H, 7.84