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78 KAPITEL 2. STRUKTURBESTIMMUNG3. Pulvermethode (Debye-Scherrer): der monochromatische Röntgenstrahl trifft auf einegroße Zahl kleiner Kristallite, von denen einige so orientiert sein werden, dass sie dieBeugungsbedingung erfüllen.Röntgendiffraktometer, vgl. Abb. 2.23, (Bragg 1913)Hier wird die Beugungsbedingung durch Variation der Richtung zwischen einfallendemund gebeugtem Strahl erfüllt. Der Θ−2Θ-“scan” stellt dabei sicher, dass der Detektor immerim gleichen Winkel zur Probe steht wie der einfallende Strahl. Dadurch ist die Diffraktome-Abbildung 2.23: Röntgendiffraktometerteranordnung für Beugungsintensitätsmessungen mit elektronischen Zählern besonders geeignetund findet in zunehmendem Maße Verwendung. Außerdem ist sie relativ intensitätsstark,obwohl sie bei ebenem Kristall nur “parafokussierend” (siehe Abb. 2.23) ist. Wenn nämlichein schwach divergenter Röntgenstrahl mit einer gewissen spektralen Breite verwendet wird,kommt es ebenfalls zu einem Intensitätsgewinn, da kleine Verdrehungen der Probe bewirken,dass sie die verschiedenen Wellenlängenkomponenten des Strahls zum selben Punkt desFokussierungskreises beugt (“reflektiert”). Die Hauptanwendung eines Diffraktometers liegtin der Strukturanalyse. Aus den gemessenen Beugungsrichtungen und -intensitäten kanndarauf geschlossen werden, welche Atome sich auf welchen Plätzen einer Substanz befinden.Laue-Methode, vgl. Abb. 2.24:λ-Bereich gegeben durch λ min (bestimmt durch Röhrenspannung) und λ max (bestimmtdurch Absorption im Strahlengang, ≈ 0.2 nm).Eine Hauptanwendung der Laue-Methode ist die Orientierungsbestimmung von Einkristallenbzw. die Einjustierung einer bestimmten Kristallachse parallel zu einer vorgegebenenRichtung. Der Kristall ist dabei zweckmäßigerweise auf einem Goniometer montiert.Pulvermethode, vgl. Abb. 2.25, (Debye-Scherrer 1916)Die Wellenlänge wird so gewählt, dass möglichst viele Reflexe auf dem Filmstreifen verteiltsind (wenn λ zu klein: alle Reflexe bei Θ = 0, wenn λ zu groß: nur sehr wenige Reflexe).
2.5. EXPERIMENTELLE GRUNDBEGRIFFE 79Abbildung 2.24: Laue-MethodeAbbildung 2.25: Debye-Scherrer-MethodeWenn sehr nahe benachbarte Linien noch aufgelöst werden müssen oder wenn die Linienlagensehr genau bestimmt werden müssen (z.B. bei Präzisionsgitterparametermessungen),müssen Kristallmonochromatoren verwendet werden.
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3Einführung“Material, von spätl
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1.1. TRANSLATIONSGITTER, SYMMETRIEN
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3.8. PRÄPARATIONSMETHODEN 165• K
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Kapitel 4Makroskopische Eigenschaft
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4.1. METALLE, HALBLEITER UND ISOLAT
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