Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

A. Einführung in die Laboratoriumstechnik
det man beim organisch-präparativen Arbeiten Apparateteile durch Glasschliffe, von denen
die in Abbildung A. l wiedergegebenen gebräuchlich sind.
b) c) d)
Abb. A.l
Schlifftypen
a) Planschliff, z. B. an Exsikkatoren; b) Zylinderschliff, z. B. bei KPG-Rührverschlüssen, vgl. Abb. A.6;
c) Kegelschliff (NS 29); d) Kugelschliff; e) Kegelschliff mit Schraubdichtung
Die meisten Laboratoriumsgeräte besitzen genormte und dadurch gegeneinander austauschbare
Kegelschliffe (Normalschliffe, NS). Eine Kegelschliffverbindung besteht aus der
Hülse (Mantelschliff) und dem Kern (Kernschliff). Durch zwei Zahlen bringt man ihre größte
Weite und ihre Länge zum Ausdruck, z. B. NS 29/32, NS 29/42 („Langschliff" mit größerer
Dichtungsfläche, z. B. für Arbeiten im Vakuum), NS 14,5/23, NS 45/40 usw.
Neben Laboratoriumsgeräten mit Normalschliffen gibt es auch solche mit genormten
Schraubverbindungen (vgl. Abb. A.l,e).
Schliffe verschiedener Weite lassen sich mit sog. Übergangs- oder Reduzierstücken miteinander
verbinden (Abb. A.2).
Abb. A.2
Reduzierstücke
Aus mit NS-Schliffen ausgerüsteten Laboratoriumsgeräten können nach dem „Baukastenprinzip"
in kurzer Zeit auch kompliziertere Apparaturen aufgebaut werden.
Beim Arbeiten mit Kegelschliffgeräten beachte man folgendes:
a) Hülse und Kern sollten stets von gleicher Glassorte sein, notfalls kann die Hülse aus der
Glassorte mit größerem Ausdehnungskoeffizienten bestehen.
b) Die beiden Teile eines Kegelschliffs werden unter leichtem Drehen miteinander verbunden.
c) Harzbildende, polymerisierende oder stark alkalische Substanzen sollen nach Möglichkeit
von den Schliffen ferngehalten werden.
Kugelschliffe sind vor allem bei größeren Apparaturen angezeigt, da sie eine flexible Verbindung
der einzelnen Apparateteile gestatten, die mit Kegelschliffen nur unter größerem Aufwand
durch sog. Schliffketten erreichbar ist. Die Kugelschliffverbindung ist stets leicht lösbar.
Kugelschliffe sind bei auch nur schwachem Überdruck häufig schwer dicht zu halten, eignen
sich dagegen ausgezeichnet für Vakuumapparaturen. Sie sind teurer als Kegelschliffe.
Vor allem für Arbeiten im Vakuum müssen Schliffe gefettet bzw. geschmiert werden. Man
sollte stets nur sparsam fetten, damit das Reaktionsgut bzw. Destillat nicht durch herausgelöstes
Fett verunreinigt wird. Am besten legt man nur in die Mitte des Kegelschliffs einen Ring
aus Schmiermittel und verteilt dieses gleichmäßig durch Drehen des Kerns in der Hülse. Ein
richtig gefetteter dichter Schliff erscheint klar durchsichtig!
Als Schmiermittel werden verwendet: Vaseline für Hähne, Planschliffe (Exsikkatoren) und
Kegelschliffe bei Arbeiten unter Normaldruck; Apiezonfette verschiedener Typen sowie Silicon-Schliffpasten
unterschiedlicher Viskosität für Arbeiten im Vakuum. Für viele Arbeiten
haben sich wasserlösliche Schliffette, die sich leicht wieder entfernen lassen, bewährt. Bei
hohen Temperaturschwankungen (-40 bis +200 0 C) verwendet man vorteilhaft KWS-Schliffett.
Extreme Beständigkeit gegenüber agressiven Chemikalien bieten Pasten aus Polychlortrifluorethylen
bzw. Polytetrafluorethylen.