Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

A. 1.3. Kühler
Einen festgebackenen Schliff kann man durch Drehen meist nicht lösen. Man stemmt daher
entweder die Daumen beider Hände nebeneinander an Kern und Hülse und kantet den Schliff
in verschiedenen Lagen so mit den übrigen Fingern, als wollte man einen Stab zerbrechen,
oder erwärmt die Hülse in einer leuchtenden Bunsenflamme leicht auf etwa 70 0 C, wobei der
Kern möglichst kalt bleiben soll. Klopfen mit einem Holzhammer lockert festgebackene
Schliffe ebenfalls (Glasstopfen auf Flaschen!). Nach erfolglosen Versuchen und bei größeren
und teuren Apparaturen sollte ein Glasbläser diese Arbeiten übernehmen.
Gegenüber den Glasschliffen haben Gumrniverbindungen eine geringere Bedeutung. Gurnmistopfen,
Gummischläuche usw. werden von Halogenen, starken Säuren u. a. m. angegriffen und
quellen mit organischen Lösungsmitteln häufig stark. Für Arbeiten mit Chlor, Bromwasserstoff,
Phosgen, Ozon usw. eignen sich Kunststoff schlauche aus Polyvinylchlorid oder Polyethylen. Sie
werden kurz in kochendes Wasser gelegt und sind dann leicht über die Rohrenden zu ziehen.
Für den Aufbau von Reaktionsapparaturen lassen sich mit Vorteil Gummistopfen durch
spezielle Schraubverschlüsse ersetzen (vgl. Abb. A.l,e). Mit Hilfe einer konischen Kunststoffdichtung
- als besonders günstig erweist sich das chemikalienfeste Teflon (PTFE) - können
Thermometer, Tropftrichter, Einleitungsrohre usw. in der Eintauchtiefe variabel und dennoch
gasdicht im Reaktionskolben fixiert werden.
1.2. Arbeitsgefäße
In der organisch-chemischen Laboratoriumspraxis werden zunächst die gleichen Gefäße verwendet
wie in der anorganisch-chemischen, also Reagenzgläser, Bechergläser, Erlenmeyer-
Kolben, Stehkolben usw. Für Halbmikrozwecke eignen sich vor allem kurze und weite Reagenzgläser
(etwa 15 x 60 bis 80 mm), sog. Eprouvetten. Bechergläser dürfen für tief siedende
und brennbare organische Lösungsmittel wegen der hohen Verdunstungsgefahr nicht verwendet
werden. Ein viel geeigneteres Gefäß stellt der Erlenmeyer-Kolben dar (evtl. mit Normalschliff),
der leicht durch einen Stopfen verschlossen werden kann.
Gefäße mit flachem Boden dürfen nicht evakuiert werden (Implosionsgefahr)!
Als Siedegefäße und Vorlagen bei Destillationen finden vor allem Rund-, Birnen- und Spitzkolben
Verwendung. Spitzkolben sind besonders für Halbmikrodestillationen als Siedegefäße
geeignet, weil aus ihnen bis auf einen sehr geringen Rückstand abdestilliert werden kann (vgl.
Abb. A.59). Für kompliziertere Reaktionen werden Zwei-, Drei- und Vierhalskolben eingesetzt
(vgl. Abb. A.4).
Man mache es sich zur Gewohnheit, auf jedes Glasgefäß die Tara des leeren Gefäßes mit
Bleistift in den geätzten Kreis einzutragen!
1.3. Kühler
Bei organisch-chemischen Reaktionen müssen die Komponenten meist erwärmt werden, häufig
in einem Lösungsmittel.
Damit leichtflüchtige Stoffe nicht aus dem Reaktionsgefäß entweichen können, wird dieses mit
einem Kühler versehen, an dessen Kühlflächen die gebildeten Dämpfe kondensieren und in die
Reaktionsmischung zurücklaufen (Rückflußkühler). Bei Destillationen leitet man das Kondensat
nach außen ab (Produktkühler). Die häufigsten Kühlertypen sind in Abbildung A.3 aufgeführt.
Der einfachste Kühler ist der Luftkühler (a). Wegen der geringen Kühlwirkung der Luft
kommt er nur für hochsiedende Substanzen mit einer Siedetemperatur über 15O 0 C in Frage.
Er findet als Rückflußkühler in Form des „Steigrohres" Anwendung, ist jedoch wenig wirksam,