Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

Tabelle A. 76 (Fortsetzung)
Kolonnenart
Füllkörperkolonne
mit Raschig-Ringen
4,5 x 4,5 mm
(Abb. A.75a)
Füllkörperkolonne
mit Braunschweiger
Wendeln 2x2 mm
4 x 4mm
(Abb. A.75b)
Glockenbodenkolonne
(vgl. Abb. A.65b)
Durchmesser
in mm
24
24
24
24
24
18...25
Belastung
in ml • h -1
600
500
400
500
500
500
A. 2.3. Destillation und Rektifikation 53
Trennstufenhöhe
in cm
8,2
7,6
7,0
1,95
2,86
2...3
Bemerkungen
Geringste Wirksamkeit von allen
Füllkörpern; für Vakuum schlecht
geeignet; großer Betriebsinhalt
Hohe Wirksamkeit; mäßige Belastbarkeit;
hoher Druckverlust; großer
Betriebsinhalt
Hohe Belastbarkeit; hoher Betriebsinhalt
und Druckverlust; für Destillationen
größerer Mengen (>1 1) bei
Normaldruck
In Tabelle A.76 sind die für die Praxis wichtigen Kolonnenarten aufgeführt. Die Wirksamkeit
wird durch die Trennstufenhöhe ausgedrückt; das ist die Höhe in cm, die einem theoretischen
Boden entspricht. Die Trennstufenhöhe einer gegebenen Kolonne ist von der Belastung
1 ) abhängig: Bei den meisten Kolonnentypen steigt die Trennstufenhöhe (sinkt die Wirksamkeit)
mit zunehmender Belastung. Bei einem bestimmten Wert der Belastung kann der
Rücklauf nicht mehr zum Siedekolben abfließen und wird durch den entgegenkommenden
Dampf in der Kolonne in der Schwebe gehalten. Die Kolonne „flutet" bzw. „staut". Unter diesen
Bedingungen ist natürlich keine Rektifikation mehr möglich.
Die Belastbarkeit aller Kolonnen ist im Vakuum geringer, da das Dampfvolumen einer gegebenen
Substanzmenge und damit die Dampfgeschwindigkeit dem Druck umgekehrt proportional
sind. Die Kolonne flutet also bereits bei geringerer Belastung als unter Normaldruck.
Bei Vakuumrektifikationen ist außerdem dafür zu sorgen, daß der Druck während der
Destillation konstant bleibt. Das läßt sich mit Hilfe von Manostaten erreichen (vgl. A.l.9.1.).
Die optimale Leistung einer Kolonne wird bei adiabatischer Arbeitsweise erreicht, d. h. die
Wärmeverluste durch Konvektion, Wärmeleitung und Wärmestrahlung müssen auf ein Mindestmaß
herabgesetzt werden. Bei Destillation von Stoffen mit einem Siedepunkt bis zu etwa
8O 0 C genügt oft das Einbetten der Kolonne in Glas- oder Schlackenwolle oder Isolieren mit
geeigneten Schaumstoffschalen bzw. mit einem einfachen Luftmantel (vgl. Abb. A.73). Einen
besseren Schutz gegen Wärmeverluste bieten versilberte Vakuummäntel oder elektrische
Heizmäntel. Diese sollen die Wärmeverluste kompensieren, nicht jedoch die Kolonne aufheizen.
Man hält deshalb die Temperatur des Heizmantels etwas unter der Kolonneninnentemperatur.
Das für die Trennung notwendige Rücklaufverhältnis läßt sich graphisch nach der in
A.2.3.3.1. geschilderten Methode ermitteln. Das für Laborzwecke optimale Rücklaufverhältnis
ist etwa gleich der Zahl der für die Trennung notwendigen theoretischen Böden. Wenn die
Kolonne mehr theoretische Böden besitzt, als zur Trennung erforderlich sind, kann das Rücklaufverhältnis
auch kleiner gewählt werden. Zur Realisierung eines bestimmten Rücklaufverhältnisses
dienen Kolonnenköpfe. Ohne Kolonnenkopf kommt man im allgemeinen nur bei
sehr leichten Trennaufgaben aus, beispielsweise bei Siedepunktsdifferenzen von mehr als etwa
40 0 C, wenn keine größere Destillatreinheit als ungefähr 95 % erforderlich ist.
Am gebräuchlichsten sind Kolonnenköpfe mit totaler Kondensation des Dampfes (Abb.
A.73). Dieses Kondensat wird bei einfachen und für die meisten Zwecke ausreichenden Aus-
1 J Die Belastung oder den Durchsatz einer Kolonne kennzeichnet man durch die Flüssigkeitsmenge, die in der
Zeiteinheit im Destillationskolben verdampft wird; sie ist gleich der Summe aus Destillat und Rücklauf.