Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

56 A. Einführung in die Laboratoriumstechrak
Kleinere Substanzmengen können aus der in Abbildung A.81 gezeigten Apparatur mit Wasserdampf
destilliert werden. Das Einblasen von Dampf erübrigt sich hier häufig; es genügt, die
Substanz mit Wasser zum Sieden zu erhitzen.
2.3.5. Azeotrope Destillation
Viele Stoffe bilden miteinander azeotrope Gemische (vgl. Tab.A.82), d. h., bei einem
bestimmten Mischungsverhältnis besitzen sie ein Siedetemperaturmaximum oder -minimum.
Ein azeotropes Gemisch läßt sich durch Destillation nicht in seine Komponenten trennen, da
Flüssigkeits- und Dampfphase dieselbe Zusammensetzung besitzen (vgl. auch A.2.3.3. und
Abb. A.66). Bekannte Azeotrope sind z. B. die „konstant siedende Brom Wasserstoff säure"
(Kp. 126 0 C, Siedetemperaturmaximum) und 96%iger wäßriger Alkohol (Kp. 78,15 0 C, Siedetemperaturminimum)
.
Tabelle A.82
Häufig vorkommende azeotrope Gemische
Azeotropes Gemisch
Wasser-Ethanol
Wasser-Ethylacetat
Wasser- Ameisensäure
Wasser-Dioxan
Wasser-Tetrachlorkohlenstoff
Wasser-Benzen
Wasser-Toluen
Ethanol-Ethylacetat
Ethanol-Benzen
Ethanol-Chloroform
Ethanol-Tetrachlorkohlenstoff
Ethylacetat-Tetrachlorkohlenstoff
Methanol-Tetrachlorkohlenstoff
Methanol-Benzen
Toluen-Essigsäure
Ethanol-Benzen- Wasser
Siedetemperatur
der
Komponenten
in 0 C
100
100
100
100
100
100
100
78,3
78,3
78,3
78,3
78
64,7
64,7
110,6
78,3
78,3
78
100,7
101,3
77
80,6
110,6
78
80,6
61,2
77
77
77
80,6
118,5
80,6 100
Azeotrop-
Zusammensetzung
in Masse- %
4
9
23
20
4
9
20
30
32
7
16
43
21
39
72
19
96
91
77
80
96
91
80
70
68
93
84
57
79
61
28
74
Azeotrop-
Siedetemperatur
in 0 C
78,15
70
107,3
87
66
69,2
84,1
72
68,2
59,4
64,9
75
55,7
48,3
Ip5,4
7 64,9
Die Azeotropbildung kann man ausnutzen, um einen Stoff aus einem Gemisch „herauszuschleppen".
Wichtig ist die azeotrope Trocknung: Man setzt der zu trocknenden Substanz einen
Stoff zu, der mit Wasser ein Azeotrop bildet und mit Wasser in der Kälte nicht mischbar ist,
z. B. Benzen, und erhitzt in einer Apparatur nach Abbildung A.83,a zum Sieden. Das Wasser
geht mit dem Benzen azeotrop über und scheidet sich beim Abkühlen in Tropfen aus, die im
graduierten Rohr des Wasserabscheiders nach unten sinken. Auf diese Weise ist das Ende der
Wasserabscheidung leicht zu erkennen sowie die Wassermenge meßbar. Bei chemischen
Umsetzungen, bei denen Wasser entsteht, kann man daher den Fortgang der Reaktion gut
beobachten; durch die dauernde Entfernung des Reaktionswassers wird darüber hinaus das
Gleichgewicht im gewünschten Sinne verschoben.
Gebräuchliche „Wasserschlepper" sind Benzen, Toluen, Xylen, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff.
Da die beiden letzten spezifisch schwerer sind als Wasser, muß hier ein Wasserabscheider
nach Abbildung A.83,b verwendet werden. Das graduierte Rohr wird vor Beginn des
Erhitzens durch Ansaugen mit dem betreffenden Schleppmittel gefüllt. Sollen größere Wassermengen
abdestilliert werden, eignet sich das in Abbildung A.83,c abgebildete Gerät besser, da