Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

752 F. Reagenzienanhang
Bei Grignard-Synthesen ist etwa die doppelte molare Menge Paraformaldehyd anzuwenden, da Wasserspuren
in den (möglichst kurzen und weiten) Rohrleitungen zum Reaktionsgefäß eine teilweise Rückpolymerisation
bewirken.
Gummischläuche werden von Formaldehyd zerstört.
Achtung! Giftig. Formalin ruft auf der Haut Ekzeme hervor und greift die Augen und die Atemwege an.
Verdacht auf cancerogene Wirkung.
R-Sätze: 23/24/25-34-40-43; S-Sätze: 26-36/37-45-51.
Glycerol (Propan-l,2,3-triol „Glyzerin") HOCH2-CHOH-CH2OH
Kp!,6(i2,5) 18O 0 C F 20 0 C ng> 1,4745
Glycerol ist hygroskopisch und in jedem Verhältnis mit Wasser und Alkohol mischbar, unlöslich in Ether,
Benzen und Chloroform.
Reinigung und Trocknung: Man destilliert im Vakuum.
Glycol s. Ethylenglycol
Hexan C6H14
Kp 68,7 0 C W 2 O l,3751 /^0,66I
Das Azeotrop mit Wasser siedet bei 61,6 0 C und enthält 94,4% Hexan.
Reinigung und Trocknung: Man schüttelt wiederholt mit kleine Portionen niederprozentigem Oleum bis
die Säure höchstens noch schwach gelb gefärbt ist. Dann wäscht man mit konz. Schwefelsäure, Wasser,
2%iger Natronlauge und wieder mit Wasser. Nach dem Trocknen mit Kaliumhydroxid wird destilliert.
Feintrocknung durch Einpressen von Natrium oder Zusatz von Calciumhydrid oder über Molekularsieb
4A.
Achtungl Leichtentzündlich. Explosionsgrenzen von Gemischen mit Luft: 1,1-8 Vol.-%.
R-Sätze: 11-48/20; S-Sätze: 9-16-24/25-29-51. VbF: AI
Hydrazinhydrat H2NNH2-H2O
Kp 118,5 0 C
Hydrazinhydrat ist leicht löslich in Wasser und Alkohol, unlöslich in Ether. Es ist hygroskopisch.
Darstellung von 85%igem Hydrazinhydrat): 10Og 30%iges Hydrazinhydrat und 20Og Xylen werden
gemischt und das azeotrope Gemisch aus Xylen und Wasser über eine 20-cm-Vigreux-Kolonne abdestilliert.
Der Rückstand wird nach der Gehaltsbestimmung ohne Destillation weiterverarbeitet.
Darstellung von wasserfreiem Hydrazin und 100%igem Hydrazinhydrat durch Ammonolyse von Hydraziniumsulfat:
FISCHER, H., Org. Synth., CoIl. Vol. III (1955), S. 515.
Gehaltsbestimmung: Bei der acidimetrischen Titration gegen Methylorange entsteht das Monosalz.
Vorsicht! Giftig, wirkt auf der Haut ätzend. Hydrazinhydrat ist ein Plasmagift und ruft Krämpfe und Herzschäden
hervor. Verdacht auf cancerogene Wirkung.
Erste Hilfe: Verätzte Hautstellen werden mit verd. Essigsäure gewaschen. Gegen die Giftwirkung nimmt
man Traubenzucker ein.
R-Sätze: 45-23/24/25-34-43; S-Satze: 53-26-36/37/39-45.
lodwasserstoffsäure HI
Konstant siedende lodwasserstoffsäure siedet bei 126,5 0 C, enthält 56,7% lodwasserstoff und ist 7,6 molar
(D = 1,7).
Im Licht zersetzt sich lodwasserstoffsäure unter der Einwirkung von Luftsauerstoff. Zur Stabilisierung
setzt man je Liter Säure l g roten Phosphor zu. Zur Regenerierung erhitzt man iodhaltige lodwasserstoffsäure
bis nahe zum Sieden und tropft 50%ige wäßrige unterphosphorige Säure zu, bis das Gemisch entfärbt
ist. Dann wird destilliert.
Achtung! Ätzend. Erste Hilfe s. Chlorwasserstoff
R-Satz: 34; S-Sätze: 26-37-39-45.
lonenaustauscherharze
lonenaustauscherharze sind unlösliche Kunststoffe mit dissoziationsfähigen sauren oder basischen Gruppen
(Sulfon-, Carbonsäuren, bzw. Ammoniumverbindungen). Die durch lonenbeziehungen mit dem Harz
verbundene Gruppe ist austauschbar, z. B.:
1) Das entspricht 64% N2H4 in Wasser.