Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

A. 1.11. Arbeiten im Mikromaßstab 31
Außer Spitzkölbchen mit überall gleicher Wandstärke sind solche mit planarem äußeren
Boden und gleichbleibendem Außendurchmesser im Angebot (vgl. Abb. A.33a). Diese Kölbchen
sind auch evakuierbar, die Wärmeübertragung beim Erhitzen in Metallblöcken mit geeigneten
Bohrungen ist besonders günstig, und sie lassen sich zudem leicht auf ebenen Unterlagen
abstellen. Sehr kleine Kölbchen dieser Art (etwa 0,1 ml Inhalt) dienen zur Aufnahme von Proben
für die analytische Untersuchung.
Liebig- und Luftkühler sowie der Zweihalsaufsatz entsprechen den Normalausführungen in
verkleinerter Form. Gleiches gilt für Gasableitungs- und Trockenrohre (vgl. Abb. A.34a).
Für einfache Destillationen verwendet man eine Apparatur, bestehend aus einem Spitzkölbchen
mit Magnetrührer sowie einem Kragenaufsatz mit seitlichem Ansatz und aufgesetztem
Rückflußkühler (Luft- oder Liebigkühler). Den Kragenaufsatz gibt es in einfacher Ausführung
(nach HICKMAN) oder mit seitlich angebrachtem verschließbarem Entnahmerohr nach
HICKMAN-HiNKLE (Abb. A.33c), der für die meisten Anwendungen am besten geeignet ist. Ein
Thermometer wird von oben eingeführt. Die Thermometerkugel muß sich kurz unterhalb des
Kragenrandes befinden (vgl. Abb. A.34b). Der seitliche Ansatz des Aufsatzes ist mit einem
Stopfen oder einer Kappe (Septum) verschlossen, durch die eine Kanüle zur tiefsten Stelle des
Kragens geführt werden kann. Auf diese Weise läßt sich mittels Injektionsspritze der Vorlauf
kontinuierlich absaugen. Es ist auch möglich, die Destillation zu unterbrechen, wenn die Temperatur
des Dampfes den gewünschten Wert für den Hauptlauf nahezu erreicht hat. Man öffnet
den seitlichen Ansatz, saugt mit der Pipette den Vorlauf quantitativ ab (evtl. mit einem Föhn
Vorlaufreste von der Wandung des Kragenaufsatzes in den Kragen treiben), verschließt den
seitlichen Ansatz wieder und destilliert den Hauptlauf. Dieser wird anschließend, wie soeben
Abb. A.34a
Rückflußapparatur
mit Einrichtung zum
Auffangen von Gasen
Abb. A.34b
Destillationsapparatur
mit Drehwendel
und Kragenaufsatz
Abb. A.34c
Destillationsapparatur
mit Drehbandkolonne,
Vakuummantel und Vorlage
Ölbad