Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

Abb. A.83
Wasserabscheider
A. 2.4. Sublimation 57
es ein kontinuierliches Ablaufen des Wassers ermöglicht. Das Gerät arbeitet nur dann einwandfrei,
wenn es genau senkrecht eingespannt und erst durch das Destillat gefüllt wird.
Die genannten Lösungsmittel selbst lassen sich also bei nicht zu hohen Ansprüchen einfach
durch Destillieren trocknen, indem man die ersten, trüb übergehenden Anteile des Destillats
verwirft.
2.4. Sublimation
Auch der Dampfdruck fester Stoffe erhöht sich mit steigender Temperatur. Viele Substanzen
kann man, ohne sie zu schmelzen, verdampfen und die Dämpfe direkt in fester Form kondensieren.
Man spricht dann von Sublimation.
Die Sublimationstemperatur ist die Temperatur, bei der der Dampfdruck des festen Stoffs
gleich dem äußeren Druck ist. Bei dieser Temperatur verdampfen die Kristalle auch im Inneren,
zerplatzen und verunreinigen u. U. das Sublimat. Man führt deshalb Sublimationen meist
bei einer Temperatur aus, die unter der Sublimationstemperatur liegt, so daß der Dampfdruck
kleiner als der äußere Druck bleibt. Die Trennwirkung bei Substanzen mit geringen Dampfdruckunterschieden
ist im allgemeinen nicht hoch.
Einen Hinweis auf Sublimierbarkeit einer Substanz erhält man bei der Beobachtung des
Schmelzvorganges unter dem Mikroskop (vgl. 3.1.2). Am oberen Deckgläschen scheiden sich
noch vor Erreichen der Schmelztemperatur Kristalle ab.
Eine einfache Sublimationsapparatur besteht aus einer Porzellanschale und darübergestelltem
Trichter (Abb. A.84,a). Der Trichter soll einen etwas kleineren Durchmesser als die Schale