Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

760 F. Reagenzienanhang
Selendioxid SeO2
Selendioxid sublimiert bei 3!5 0 C. Es ist hygroskopisch.
Darstellung aus Selen: In einer Porzellanschale erwärmt man 50 ml konz. Salpetersäure auf dem Sandbad
unter dem Abzug und trägt vorsichtig in kleinen Portionen etwa 30g Selen ein. Vor jeder neuen Zugabe
muß das Ende der Reaktion abgewartet werden. Unter Umrühren dampft man bis zur Trockene ein, läßt
abkühlen und pulverisiert.
Aktivierung von Selendioxid I): Man bringt rohes Selendioxid in eine Porzellanschale und gießt soviel
konz. Salpetersäure zu, bis sich eine dicke Masse gebildet hat. Die Schale wird mit einem umgekehrten
Trichter bedeckt. Durch Erhitzen auf dem Sandbad verdampft man zuerst die leichter flüchtigen Bestandteile
und sublimiert dann das Selendioxid an die Wand des Trichters. Die Sublimationsgeschwindigkeit ist
so einzurichten, daß sich gerade noch kein Selendioxid durch das Trichterrohr verflüchtigt. 40 g Selendioxid
sublimieren in etwa 2,5 h.
Achtungl Giftig. Selendioxid kann Schädigungen der Haut hervorrufen, auch vor Inhalation der Dämpfe
schützen! Unter dem Abzug arbeiten!
Erste Hilfe: Man wäscht die betroffenen Hautstellen mit Wasser und Seife, anschließend mit 4%iger Natriumhydrogensulfitlösung.
Bei Inhalation den Verunglückten an die frische Luft bringen, Milch trinken
lassen und Erbrechen verursachen.
R-Sätze: 23/25-33; S-Sätze: 20/21-28-45.
Stickstoff und andere Inertgase
Zur Entfernung von Sauerstoffspuren aus Inertgasen (Stickstoff, Argon, Neon, Kohlendioxid) verwendet
man spezielle Trägerkatalysatoren auf Nickel- bzw. Kupferbasis. Die Arbeitsweise ist den entsprechenden
Firmenprospekten zu entnehmen.
Zur Entfernung geringer Mengen Sauerstoff kann man Stickstoff auch durch eine Frittenwaschflasche leiten,
die mit einer Lösung von 2 g Pyrogallol und 6 g Kaliumhydroxid in 50 ml Wasser gefüllt ist. Anschließend
muß das Gas getrocknet werden (Natronkalktrockenturm).
Stickstoffwasserstoffsäure HN3
Kp 37 0 C
Darstellung einer benzolischen Lösung von Stickstoff Wasserstoff säure 2 ): Unter dem Abzug arbeiten! In
einem Dreihalskolben mit Tropftrichter, Thermometer, Rührer und Ableitungsrohr wird eine Aufschlämmung
aus gleichen Masseteilen Natriumazid (giftig!) und warmen Wasser hergestellt. Man gibt auf 0,1 mol
Natriumazid 40 ml Benzen zu, kühlt das Gemisch auf O 0 C und tropft unter Rühren die äquivalente Menge
konz. Schwefelsäure zu. Die Temperatur soll dabei nicht über 1O 0 C steigen. Dann kühlt man wieder auf
O 0 C, trennt die benzenische Lösung ab und trocknet sie über Natriumsulfat.
Gehaltsbestimmung: Man schüttelt 3 ml Lösung mit 30 ml dest. Wasser und titriert mit 0,! N Natronlauge.
Vorsicht! Die reine Säure ist hochexplosiv und sehr giftig. Sie riecht ebenso wie ihre Lösungen unerträglich
stechend und ruft Schwindel, Kopfschmerzen und Hautreizung hervor, wirkt blutdrucksenkend und gefäßerweiternd.
R-Sätze: 6/39/26/28; S-Sätze: 3-15-20/21-23-38-45.
Sulfolan s. Tetrahydrothiophen
Tetrachlorkohlenstoff (Tetrachlormethan) CCI4
Kp 76,8 0 C n201,4603 D*> 1,594
Das Azeotrop mit Wasser siedet bei 66 0 C und enthält 95,9% Tetrachlorkohlenstoff. Das ternäre azeotrope
Gemisch mit Wasser (4,3%) und Ethanol (9,7%) siedet bei 61,8 0 C
Reinigung und Trocknung: Meist genügt die Destillation. Das Wasser wird dabei als Azeotrop entfernt, die
ersten Anteile des Destillats werden verworfen. Für höhere Ansprüche kocht man 18 h über Phosphor(V)oxid
unter Rückfluß und destilliert über eine Kolonne. Trocknung über Molekularsieb 4A möglich.
Vorsicht! Giftig. Tetrachlorkohlenstoff wirkt narkotisch, ruft Kopfschmerzen, Krämpfe und Ekzeme hervor.
Diese Symptome treten mehr oder weniger stark bei allen Vergiftungen mit chlorierten Kohlenwasserstoffen
auf.. Man beachte aber besonders, daß diese Verbindungen Leber- und Nierenschäden hervorrufen.
Verdacht auf cancerogene Wirkung. Umweltschädigend.
!) Synthesen organischer Verbindungen. - Verlag Technik, Berlin !956. Bd. 2, S. l!5 (Übers, aus dem
Russ.)
2 ) nach BRAUN, J. v., Liebigs Ann. Chem. 490 (1931), 125