Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

16 A. Einführung in die Laboratoriumstechnik
erforderlich, wird empfohlen, eine mit Glas- oder Steinwolle ausgelegte Auffangwanne unter
die Apparatur zu stellen.
Im Falle eines Behälterbruches oder beim Verschütten brennbarer Flüssigkeiten, deren
Temperatur über ihrem Flammpunkt liegt, sind sofort alle Zündquellen zu beseitigen. Der
Raum ist zu lüften und die ausgelaufene Flüssigkeit aufzunehmen und zu entfernen.
Das Arbeiten mit Diethylether, Schwefelkohlenstoff und ähnlich tief siedenden und leicht
brennbaren Stoffen erfordert besondere Vorsichtsmaßregeln. Mit größeren Mengen, die zu
Raumexplosionen führen könnten, muß in einem besonderen explosionsgesicherten Raum
gearbeitet werden, in dem sich keine zündfähigen Heizquellen, explosionsungeschützte elektrische
Installationen, Rührmotoren usw. befinden dürfen.
Beim Erhitzen von Flüssigkeiten über ihren Siedepunkt können Siedeverzüge auftreten, bei
deren Aufhebung die Flüssigkeit explosionsartig aufsieden kann. Diese erhebliche Gefahrenquelle
beseitigt man in den meisten Fällen durch Zugabe von Siedesteinen (kleine unglasierte
Tonscherben o. ä.), die aber niemals in die siedend heiße Flüssigkeit geworfen werden dürfen.
Jeder Siedestein kann nur einmal benutzt werden, da er sich beim Abkühlen vollsaugt und
seine Wirksamkeit verliert. Beim Erhitzen im Vakuum verwendet man eine Siedekapillare
(vgl. A.2.3.2.2.).
1.7.3. Kühlmittel
Die Wahl des Kühlmittels richtet sich nach der Kühltemperatur und der abzuführenden Wärmemenge.
Wasser ist wegen seiner Billigkeit und wegen seiner hohen Wärmekapazität am
gebräuchlichsten. Kolben von Apparaturen lassen sich mit Wasser kühlen, indem man sie in
einen Trichter mit Abflußschlauch stellt und das fließende Wasser darüberleitet.
Eis wird fein zerkleinert (Eismühle). Um eine bessere Wärmeübertragung zu erreichen,
mischt man es mit wenig Wasser zu einem Brei.
Eis-Kochsalz-Gemisch kühlt bis etwa -2O 0 C. Man vermischt fein zerkleinertes Eis mit
einem Drittel seiner Masse an Steinsalz.
Mit Gemischen von festem Kohlendioxid („Trockeneis", „Kohlensäureschnee") und
Methanol, Aceton oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel (Diethylether ist verboten!)
lassen sich Temperaturen bis -78 0 C erreichen. Das feste Kohlendioxid wird zweckmäßigerweise
im Überschuß zum Kälteüberträger gegeben, um ein hinreichend großes Kältereservoir
zur Verfügung zu haben, da die Kühlkapazität einer solchen Kältemischung nicht sehr groß ist.
Man bereitet sie in einem Dewar-Gefäß (Abb. A.18), um die Wärmeaufnahme aus der Umgebung
gering zu halten.
Abb. A.18
Dewar-Gefäß
Das Trockeneis ist in einem eisernen Mörser (nicht Porzellanmörser) gut zu pulvern. Schutzbrille
und Handschuhe tragen! Vorsicht beim Eintragen in das Lösungsmittel, starkes Schäumen!
Dewar-Gefäße sind wegen Implosionsgefahr mit Schnur o. ä. zu umwickeln oder durch
einen Drahtkorb, Holzkasten usw. zu sichern. Besonders empfindlich ist der obere Rand des
Dewar-Gefässes.