Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

36 A. Einführung in die Laboratoriumstechnik
schlag nach dem Schleudern genügend fest am Boden der Gläser haftet, gießt man die darüberstehende
Flüssigkeit ab, schlämmt zum Auswaschen mit wenig Waschflüssigkeit auf und zentrifugiert
erneut. Mit einem Filterpapierstreifen läßt sich nach dem Zentrifugieren ein Großteil
des anhaftenden Lösungsmittels aufsaugen (Abb. A.42). Zur Beseitigung des restlichen
Lösungsmittels wird an das Zentrifugenglas nach Abbildung A.43 vorsichtig und langsam
Vakuum angelegt, wobei man evtl. zusätzlich in einem Heizbad erwärmt.
2.2. Kristallisieren
Die wichtigste Methode zur Reinigung fester Stoffe ist das Umkristallisieren: Man sättigt ein
geeignetes Lösungsmittel in der Hitze mit dem Rohprodukt, filtriert von unlöslichen Bestandteilen
noch heiß ab und läßt die Lösung erkalten, wobei die Substanz - in der Regel in reinerer
Form - wieder auskristallisiert.
2.2.1. Wahl des Lösungsmittels
Die Substanz soll in dem Lösungsmittel in der Kälte wenig, in der Hitze gut löslich sein, und
die Verunreinigungen sollen eine möglichst hohe Löslichkeit besitzen. Auch die Verwendung
eines Lösungsmittels, in dem die Verunreinigungen nur sehr wenig löslich sind und daher
zuerst auskristallisieren bzw. gar nicht erst in Lösung gehen, führt u. U. zum Ziel. Hier erhält
man meist erst durch mehrfache Kristallisation ein genügend reines Produkt. Wenn Art und
Menge des anzuwendenden Lösungsmittels unbekannt ist, werden zunächst Vorversuche mit
kleinsten Mengen im Reagenzglas ausgeführt. Die Auswahl des Lösungsmittels richtet sich
dabei zunächst nach dem alten - vor allem bei Verbindungen einfacheren Baus gültigen -
Erfahrungssatz, daß eine Substanz von einem chemisch nahestehenden Lösungsmittel gut
gelöst wird. Einen Anhaltspunkt kann folgende Aufstellung geben:
Sto#klasse
Kohlenwasserstoffe hydrophob
Halogenkohlenwasserstoffe
Ether
Amine
Ester
Nitroverbindungen
Nitrile
Ketone
Aldehyde
Phenole
Amine
Alkohole
Carbonsäuren
Sulfonsäuren
Salze hydrophil
Gut löslich in Lösungsmitteln vom Typ
Kohlenwasserstoff, Ether,
Halogenkohlenwasserstoff
Ester
Alkohol, Dioxan, Eisessig
Alkohol, Wasser
Wasser
Selbstverständlich darf das Lösungsmittel die Substanz nicht chemisch verändern.
Lösungsmittelkombinationen (z. B. Wasser/Alkohol, Wasser/Dioxan, Chloroform/Petrolether)
können ebenfalls gut geeignet sein. Ihre günstigste Zusammensetzung muß man in Vorversuchen
ermitteln.