Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

-Tefloneinsatz
-Loch zur
Durchführung
eines Drahtes
Abb. A.35a
Craig-Röhrchen zum
Umkristallisieren
A. 2.1. Filtrieren und Zentrifugieren 33
Abb. A.35b
GC-Röhrchen
mit Kölbchen im
Zentrifugenglas
Bei einigen Umsetzungen werden gasförmige Produkte gebildet, die man in einer Apparatur
entsprechend Abbildung A.34a auffangen kann. Das kapillare Gasableitungsrohr garantiert
ein geringes Totvolumen. Das Gas kann man in einem Zylinder mit Verschlußkappe und Septum
sammeln und mittels Injektionsspritze und Kanüle zur Analyse entnehmen.
Werden bei Reaktionen Flüssigkeiten in einer Menge unter 100 jil gebildet, kann man diese
nicht mehr destillieren. Zur Reinigung verwendet man dann die präparative Gaschromatographie.
Das gereinigte Produkt kann man aus dem GC-Röhrchen in ein entsprechendes Fläschchen zentrifugieren
(Abb. A.35b). Röhrchen und Flasche werden im Zentrifugenglas durch Watte fixiert.
2. Trennverfahren
2.1. Filtrieren und Zentrifugieren
Um Teilchen eines Feststoffes von einer Flüssigkeit abzutrennen, kann man im einfachsten Fall
die Flüssigkeit abgießen (dekantieren). Hierdurch wird jedoch keine vollständige Trennung
erreicht, so daß man, vor allem wenn der Feststoff rein erhalten werden soll, filtrieren oder
Zentrifugieren muß.
Die Filtration erfolgt am einfachsten durch einen Trichter mit weichem Papierfilter (Faltenfilter).
Bei grobdispersen Teilchen treten keine Schwierigkeiten auf, feindisperse Teilchen (Trübungen)
werden jedoch häufig nicht zurückgehalten. Läuft nur der erste Teil des Filtrats trüb
durch, wird dieser Teil nochmals durch das gleiche Filter gegossen. Andernfalls wird vor der
Filtration ein sogenanntes Filterhilfsmittel (Papierschnitzel, Kieselgur, Aktivkohle) in die
Mischung eingerührt. Dieses Verfahren erleichtert auch die Abtrennung von Niederschlägen,
die die Filterporen verstopfen. Es ist natürlich nur anwendbar, wenn auf das Filtrat Wert gelegt
und der Niederschlag verworfen wird.
Soll ein kristalliner Niederschlag gewonnen werden, ist die gewöhnliche Filtration schlecht
geeignet. Man bedient sich dann des Absaugens über Filtrierpapier. Bei größeren Substanzmengen
wird der Büchner-Trichter mit Saugflasche (Abb. A.36) bzw. Wittschem Topf benutzt,
die über eine Woulfesche Flasche mit einer Vakuumpumpe verbunden sind. Anstelle von
durchbohrten Stopfen kann man hierzu auch konische Gummidichtungen unterschiedlicher
Größen zwischen Saugflasche und Nutsche verwenden.
Die Größe der verwendeten Nutsche soll im richtigen Verhältnis zur abzusaugenden Substanzmenge
stehen: Die Kristalle müssen die Fläche der Nutsche völlig bedecken, doch
erschweren zu dicke Kristallkuchen das Absaugen und Auswaschen.