Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

22 A. Einführung in die Laboratoriumstechnik
eine zwischen Apparatur und Pumpe geschaltene Kühlfalle (Abb. A.26,b, Füllung: Trockeneis/
Ethanol oder flüssiger Stickstoff) werden diese störenden Einflüsse minimiert.
Für Anwendungen mit korrosiven Substanzen und kondensierbaren Gasen verwendet man
vorteilhaft eine Hybridpumpe, bei der eine chemikalienresistente Membranpumpe permanent
den ölgedichteten Bereich einer Drehschieberpumpe evakuiert. Das mit Drehschieberpumpen
erzielbare Vakuum beträgt bis zu l O^ mbar (~ 10^ Torr).
Zur Erzielung von Hochvakuum (< 10-^* kPa; < 10- 3 Torr) werden Öl- oder Quecksilberdiffusionspumpen
verwendet. Bezüglich des Aufbaus und Gebrauchs dieser Pumpen und der
Methoden zur Messung von Hochvakuum sei auf die entsprechende Spezialliteratur verwiesen.
Zur Erzeugung und Regelung von Unterdrücken, die nicht der Endleistung einer Pumpe entsprechen,
z. B. bei Destillationen und an Vakuumrotationsverdampfern, benutzt man Vakuumkonstanthalter (Manostate),
von denen es verschiedene Typen gibt. Bequem sind handelsübliche elektronisch gesteuerte Geräte,
die mit einem integrierten Belüftungsventil ausgestattet sind. Mit ihnen läßt sich einfach und zeitsparend
das optimale Arbeitsvakuum auffinden und regeln. Ihr Arbeitsbereich liegt zwischen 0,1 und 100 kPa
(~ l bis 750 Torr).
Abb. A.22
Hahnküken, an der Bohrung eingekerbt
Einfacher, jedoch für viele Zwecke genügend genau, lassen sich ohne Anwendung eines
Manostaten Drücke von l bis 100 kPa (~ 10 bis 760 Torr) realisieren, wenn man über den
Hahn an der Woulfeschen Flasche (vgl. Abb. A.25) eine geringe Luftmenge einströmen läßt.
Die Regulierung der einströmenden Luft gelingt besser, wenn das Hahnküken an der Bohrung
eingekerbt ist (Abb. A.22). Auch mit einer verstellbaren Schlauchklemme ist eine Feinregulierung
möglich, wenn man durch einen in den Schlauch geschobenen dünnen Draht dafür sorgt,
daß eine geringe Öffnung für den Luftzutritt bleibt.
1.9.2. Vakuummessung
Zur Messung von Drücken in der Größenordnung von 0,1 bis 25 kPa (~ l bis 200 Torr) dient
das verkürzte Quecksilbermanometer, daß zum Schutz vor verspritzendem Quecksilber bei
Glasbruch doppelwandig ausgeführt ist (Abb. A.23). Die Genauigkeit der Messung beträgt
±70 Pa (~ 0,5 Torr), jedoch treten des öfteren größere Fehler auf, wenn während des
Gebrauchs Luftblasen bzw. Dämpfe in den abgeschlossenen Schenkel des Manometers gelangen.
Man mache sich deshalb zur Regel, den Hahn des Manometers nur während der Ablesung
zu öffnen. Eine einfache Möglichkeit, ein Manometer auf Verunreinigungen durch Luft oder
flüchtige Bestandteile zu prüfen, besteht darin, es mit einer Ölpumpe auf < 30 Pa (~ 0,2 Torr)
zu evakuieren. Das Quecksilber muß dann in beiden Schenkeln gleich hoch stehen. Verunreinigungen
zeigen sich durch „negativen" Druck an.
Zur Druckmessung im Bereich von 1O -1 bis 10^ kPa (~ l bis 10-3 Torr) verwendet man
Kompressionsvakuummeter. Am bekanntesten ist die Ausführung nach McLEOD. Das Prinzip
soll an der für die meisten Zwecke ausreichenden, verkürzten Ausführungsform nach GAEDE
erläutert werden (Abb. A.24): In waagerechter Stellung herrscht im Meßraum M derselbe
Druck wie in der Apparatur. Durch Drehen des Vakuummeters um 90° in die gezeichnete Stellung
komprimiert eine genau eingewogene Menge Quecksilber das im Raum M befindliche
Gas auf ein kleineres Volumen. Dessen Ablesung an der (bereits in Druckeinheiten geeichten)
Skala gestattet eine Messung des ursprünglichen Drucks. Bei Meßstellung des Gaedeschen
Vakuummeters darf das Vakuum in der Apparatur nicht aufgehoben werden. Kompressions-