Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

42 A. Einführung in die Laboratoriumstecbnik
Abb.A.53
Vakuumdestillationsapparatur
A Claisen-Aufsatz; B Destillationsvorstoß
Abb. A.54
Einfacher Destillationsaufsatz
Abb. A.55
Anschütz-Thiele-Vorstoß
Abb. A.56
„Spinne"
Man achte darauf, daß die Thermometerkugel kurz unterhalb des Ansatzrohres steht (beim
Kauf der Geräte beachten!), so daß sie vom Dampf vollkommen umspült wird. Bei Verwendung
von Thermometern ohne Schliff ist eine Korrektur der abgelesenen Temperaturwerte
notwendig (vgl. A.3.1.1.).
Das Tropfrohr des Destillationsvorstoßes (B in Abb. A.53) soll nicht zu eng sein (5 bis 6 mm
Innendurchmesser). Zum Wechseln der Vorlage im Vakuum dient der Anschütz-Thiele-Vorstoß
(Abb. A.55). Man mache sich seine Arbeitsweise klar. Dieser Vakuumvorstoß ist nur
dann zu gebrauchen, wenn die Hähne einwandfrei eingeschliffen sind. Billiger und robuster ist
eine sog. „Spinne" (Abb. A.56), bei der mehrere Vorlagen gleichzeitig unter Vakuum stehen.
Die Zahl der ohne Unterbrechung der Destillation abnehmbaren Fraktionen ist hier natürlich
begrenzt. Die Anordnung nach Abbildung A.57 kann demselben Zweck dienen, wobei der
Zweihalskolben hier durch einen Vakuumvorstoß mit Rundkolben ersetzt werden kann.
Als Vorlagen kommen, am besten auch bei Destillationen unter Normaldruck, Rundkolben
in Frage. Man tariere von vornherein eine genügende Anzahl von Rundkolben und vermerke
die Masse mit Glastinte oder Bleistift auf dem eingeätzten Markenschild.