Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

Abb. A.30a
Lösungsmittel-Umlauftrockner
1.10.3. Trocknen von Feststoffen
Abb. A.30b
Trockenpistole
A. 1.10. Trocknen 27
zur
Vakuumpumpe
Zur physikalischen Charakterisierung und zur quantitativen analytischen Bestimmung müssen
feste Stoffe frei von Wasser und organischen Lösungsmitteln sein.
Leicht flüchtige Bestandteile können von nicht hygroskopischen Substanzen durch Trocknen
auf Tontellern oder Filterpapier oder bei thermostabilen Verbindungen im Trockenschrank
beseitigt werden. Schonend und gründlich trocknet man im Exsikkator oder bei erhöhter
Temperatur in einer Trockenpistole (Abb. A.30b). Sie wird durch die Dämpfe einer siedenden
Flüssigkeit beheizt. Zur Beschleunigung der Trocknung werden Exsikkatoren und Trokkenpistolen
normalerweise evakuiert.
Um sich bei evakuierten Exsikkatoren vor den Folgen einer möglichen Implosion zu schützen,
umwickelt man den Exsikkator vor dem Evakuieren mit einem Handtuch o. ä. Zwischen
Wasserstrahlpumpe und Schwefelsäureexsikkator ist unbedingt eine Woulfesche Flasche zu
schalten, vgl. A.l.9.3.
Der Lufteinlaßhahn am Exsikkator soll entweder in einer Kapillare enden und nach oben
gebogen oder das Rohr im Exsikkator mit einem Stückchen steifen Karton abgeschirmt sein,
damit beim Aufheben des Vakuums keine Substanz weggeblasen werden kann.
Als Trockenmittel dienen Phosphor(V)-oxid bzw. Schwefelsäure, die neben Wasser auch
Alkohole und Ketone (häufige Lösungsmittel) aufnehmen. Kohlenwasserstoffspuren (Hexan,
Benzen, Ligroin) lassen sich in einer mit Paraffinschnitzeln beschickten Trockenpistole entfernen.
Auch Kieselgel kann Lösungsmittelreste adsorptiv aufnehmen und ist deshalb eine gute
Exsikkatorfüllung.