Organikum Organisch-chemisches Grundpraktikum

A. 2.1. Filtrieren und Zentrifugieren 35
indem man ein Ende in der Flamme zum Erweichen bringt und dann plattdrückt. Das Filter
muß genau abschließen und soll keinen stark nach oben gebogenen Rand besitzen. In das
Saugröhrchen stellt man ein kleines Reagenzglas und kann so das Filtrat verlustlos entnehmen.
Verlangt der niedrige Schmelzpunkt des Kristallisats oder seine zu große Löslichkeit bei
Zimmertemperatur ein Absaugen bei tieferen Temperaturen, so genügt bei kleinen Niederschlagsmengen
u. U. das Vorkühlen des Trichters und der Lösung im Kühlschrank. Andernfalls
benutzt man am einfachsten eine Kombination aus einer Saugflasche und einer abgesprengten
Flasche, deren scharfe Kanten rund gefeilt oder geschmolzen sind (Abb. A.40). Als Kühlfüllung
dienen Eis oder eine Kältemischung (vgl. A.I.7.3.).
Muß heiß filtriert werden, was normalerweise bei jedem Umkristallisieren erforderlich ist,
benutzt man den Heißwassertrichter nach Abbildung A.41,a, bei dem grundsätzlich vor dem
Filtrieren die offene Flamme zu löschen ist, oder den mit einer dampfbeheizten Schlange
umgebenen Trichter (Abb. A.41,b). Einen mit Dampf zu beheizenden Büchner-Trichter zeigt
Abbildung A.41,c. Es sind auch elektrisch heizbare Glasfritten im Handel. Der Trichterstiel
muß weit und kurz sein, weil er sonst durch auskristallisierende Substanz leicht verstopfen
kann.
C
Q A r
b) c)
Abb. A.41
Beheizbare Trichter
a) Heißwassertrichter; b) Trichter mit dampfbeheizter Schlange; c) dampfbeheizter Büchner-Trichter
Vielfach ist ein Absaugen in der Hitze nicht möglich, da im Vakuum zuviel Lösungsmittel
verdampft. Bei konzentrierten Lösungen verstopfen dadurch leicht die Filterporen und die
Öffnungen im Nutschenboden. Man lege deshalb nur ein schwaches Vakuum an.
Das Zentrifugieren bietet im Laboratorium gegenüber der Filtration vor allem dann
Vorteile, wenn kleine Substanzmengen möglichst verlustlos isoliert werden sollen oder das
abzusaugende Produkt leicht die Poren des Filters verstopft. Die üblichen Laboratoriumszentrifugen
für präparative Arbeiten sind Sedimentationszentrifugen und besitzen eine Umdrehungszahl
von 2 000 bis 3 000 U • min- 1 . Meist stehen keine größeren Modelle als die mit
einem Fassungsvermögen von viermal 150 ml zur Verfügung. Die Suspension wird in die Zentrifugengläser
(nicht Reagenzgläser!) gebracht, und die Einsätze einschließlich Inhalt werden
durch Veränderung der Flüssigkeitsmenge auf gleiche Masse austariert. Wenn der Nieder-
Filterpapier
Abb. A.42
Entfernen von Flüssigkeit
nach dem Zentrifugieren
Abb. A.43
Zentrifugenglas mit Anschluß
zum Abpumpen