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25.4.2 Prüfung E.2: Holländische Druckgefäßprüfung
25.4.2.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit von Stoffen gegenüber intensiver
Wärmeeinwirkung unter definiertem Einschluss zu bestimmen. Sie kann, in Verbindung mit einer
zusätzlichen Prüfung der Erwärmung unter Einschluss, die Frage in den Kästchen 7, 8, 9 und 13 der
Abbildung 20.1 beantworten.
25.4.2.2 Prüfgeräte und Materialien
25.4.2.2.1 Beschreibung des Druckgefäßes
Die Abbildung 25.4.2.1 zeigt das verwendete Gerät. Das Gefäß besteht aus rostfreiem Stahl des Typs
AISI 316. 8 Öffnungsscheiben werden verwendet, die Durchmesser der Öffnungen betragen: 1,0 - 2,0
-3,5 - 6,0 - 9,0 - 12,0 -16,0 und 24,0 mm. Diese Scheiben haben eine Dicke von 2,0 ± 0,2 mm. Die
Berstscheiben sind Aluminiumscheiben mit einem Durchmesser von 38 mm, die abgeschätzt bei
22 °C (siehe Abbildung 25.4.2.2) und 620 ± 60 kPa bersten.
25.4.2.2.2 Heizvorrichtung
Das Druckgefäß wird durch Butan, technisch rein, das von einem Zylinder, der mit einem Druckregler
ausgestattet ist, genommen wird, erwärmt. Ein Teclu-Brenner wird verwendet. Andere Gase können
mit Hilfe eines geeigneten Brenners verwendet werden, vorausgesetzt, dass eine Heizrate von 3,5 ±
0,3 K/s erzielt wird. Die Heizrate ist durch Erwärmung von 10 g Dibutylphthalat im Druckgefäß und
Messen seiner Temperatur zu ermitteln. Die Zeit, die benötigt wird, um das Öl von 50 °C auf 200 °C
zu erwärmen, wird gemessen und daraus die Heizrate berechnet.
25.4.2.3 Prüfverfahren
25.4.2.3.1 Für eine normale Prüfung sind 10 g des Stoffes in das Gefäß zu tun. Der Boden des
Gefäßes ist gleichmäßig mit dem Stoff zu bedecken. Die 16,0-mm-Öffnungsplatte wird zuerst
verwendet. Dann werden die Berstscheibe, die zentrale Öffnungsplatte und der Haltering platziert. Die
Flügelmuttern werden von Hand und die Überwurfmutter mit einem Schlüssel fest gezogen. Die
Berstscheibe ist mit ausreichend Wasser zu bedecken, um sie bei niedriger Temperatur zu halten.
Das Druckgefäß wird auf einen Dreifuß gestellt (mit einem Innenringdurchmesser von 67 mm), der
sich innerhalb eines Schutzzylinders befindet. Der Ring in der Mitte des Gefäßes ruht auf einem
Dreifuß.
25.4.2.3.2 Der Brenner wird angezündet, der Gasfluss auf die geforderte Rate und der Luftstrom
so eingestellt, dass die Farbe der Flamme blau und der innere Kegel der Flamme leicht blau ist. Der
Dreifuß sollte so hoch sein, dass der innere Kegel gerade den Grund des Gefäßes berührt. Der
Brenner wird dann durch eine Öffnung im Schutzgehäuse unter dem Gefäß platziert. Das
Prüfumgebung sollte sehr gut belüftet und jeder Zutritt während der Prüfung untersagt sein.
Das Gefäß wird von außerhalb der Prüfumgebung entweder durch einen Spiegel oder durch eine mit
Panzerglas ausgestattete Wandöffnung beobachtet. Die Reaktionszeit und die Dauer der Reaktion
können zusätzliche, für die Auswertung der Ergebnisse nützliche Informationen liefern. Schließlich
wird der Behälter in Wasser gekühlt und gesäubert.
25.4.2.3.3 Wenn kein Aufreißen der Scheibe mit einer 16,0-mm-Öffnung auftritt, werden Versuche
in Abfolge mit den Durchmessern 6,0, 2,0 und 1,0 mm (für jeden Durchmesser ein Versuch)
durchgeführt, bis ein Aufreißen der Scheibe auftritt. In Fällen, in denen bei einer Öffnung von 1,0 mm
kein Aufreißen der Scheibe beobachtet werden kann, wird die nächste Prüfung mit einer Öffnung von
1,0 mm mit 50,0 g anstelle von 10,0 g des Stoffes durchgeführt. Wenn weiterhin kein Aufreißen der
Scheibe beobachtet wird, wird der Versuch solange wiederholt, bis drei aufeinanderfolgende
Versuche ohne Aufreißen erzielt werden. Im Falle eines Aufreißens der Scheibe, werden die
Versuche auf dem nächst höheren Niveau (10 g anstelle von 50 g oder nächst höherer Durchmesser
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