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28.4.3 Prüfung H.3 Isothermische Lagerprüfung (IST)
28.4.3.1 Einleitung
28.4.3.1.1 Dieses Prüfverfahren bestimmt die Rate der Wärmeentwicklung, hervorgerufen durch
reagierende oder sich zersetzende Stoffe als eine Funktion der Zeit bei konstanter Temperatur. Die
erzielten Wärmeentwicklungsparameter werden mit den auf das Versandstück bezogenen
Wärmeverlustdaten verwendet, um die SADT eines Stoffes in seiner Verpackung zu bestimmen.
Dieses Prüfverfahren ist für jeden Verpackungstyp, inklusive IBCs und Tanks geeignet. Einige
Substanzen können einen Anstieg in der Rate der Wärmeentwicklung mit zunehmender Zersetzung
(z. B. aufgrund von Autokatalyse oder eingeleiteter Zersetzung) zeigen. Diese Eigenschaft wird
ebenfalls durch dieses Prüfverfahren berücksichtigt.
28.4.3.1.2 Messungen können im Temperaturbereich von -20 °C bis 200 °C durchgeführt werden.
Wärmeentwicklungswerte können von 5 mW/kg bis 5 W/kg gemessen werden. Der thermische
Widerstand zwischen dem Probenhalter und dem Aluminiumblock gegen die Wärmeflussmesser ist
ungefähr 0,1 W/°C. Das Gerät ist in der Lage, Wärmeentwicklungsraten von 15 mW/kg bis 1500
mW/kg mit einem maximalen Fehler von 30 % bei 15 mW/kg und 5 % von 100 bis 1500 mW/kg zu
messen.
28.4.3.1.3 Die robuste Konstruktion des Gerätes, die relativ kleine Probengröße und die gut
definierten Arbeitsbedingungen ermöglichen es, dass die Prüfung in einem gewöhnlichen Labor
durchgeführt werden kann. Die Auswirkungen einer thermischen Explosion, z. B. Fragmentierung des
Probenhalters und Entwicklung von Druck sollten auf das Gerätinnere beschränkt sein.
28.4.3.2 Prüfgeräte und Materialien
28.4.3.2.1 Das Gerät besteht aus einem luftisolierten Wärmeblock (Aluminium) der mittels einer
kontrollierten Heizung auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Ein Kryostat wird verwendet,
um Temperaturen unter 40 °C zu halten. Der Wärmeregler ist in der Lage, die Temperatur mit einer
Genauigkeit von 0,2 °C zu regeln. Die Temperatur des Wärmeblocks wird mit einem Platin-
Widerstandssensor gemessen. Die beiden in den Block gebohrten Löcher enthalten
Wärmeflussmesser (z. B. Peltier-Elemente). Eine schematische Zeichnung des IST wird in Abbildung
28.4.3.1 wiedergegeben. Für Stoffe mit einer SADT unter Umgebungstemperatur ist die Prüfung in
einer Kühlkammer durchzuführen oder Trockeneis ist für die Kühlung des Ofens zu verwenden.
28.4.3.2.2 Halter werden auf beiden Wärmeflussmessern platziert: einer mit der Probe und einer
mit einem inerten Stoff. Beide Halter sind identisch und haben ein Volumen von 70 cm 3 . Die
Stoffmenge in jedem Halter beträgt ungefähr 20 g. Die Halter sind aus Glas oder rostfreiem Stahl
gemacht. Der Stahl muss mit der Prüfsubstanz verträglich sein. Wenn ein Halter aus Glas verwendet
wird, ist er mit einem langen Kapillarschlauch versehen, das einem Druckaufbau im Halter und einer
Verdampfung der Probe vorbeugt.
28.4.3.2.3 Die Spannungsdifferenz, die sich aus der Differenz des Wärmeflusses vom
Probenhalter zum Wärmeblock und vom Inertstoffhalter zum Wärmeblock ergibt, wird fortwährend
von einem Recorder oder Computer als eine Funktion der Zeit (Differenzmessung) aufgezeichnet.
28.4.3.3 Verfahren
28.4.3.3.1 Kalibrierungsverfahren
Bevor eine Messung durchgeführt werden kann, müssen das 0-Signal und die
Empfindlichkeit des Wärmeflussmessers durch das folgende Kalibrierungsverfahren bestimmt
werden.
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(a) Setze den IST auf die ausgewählte Prüftemperatur;
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung