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25.4.3 Prüfung E.3: Vereinigte Staaten Druckgefäßprüfung
25.4.3.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit von Stoffen gegenüber intensiver
Wärmeeinwirkung unter definiertem Einschluss zu bestimmen. Sie kann angewendet werden, in
Verbindung mit einer zusätzlichen Prüfung der Erwärmung unter Einschluss, um die Fragen in
Kästchen 7, 8, 9 und 13 der Abbildung 20.1 zu beantworten.
25.4.3.2 Prüfgeräte und Materialien
25.4.3.3 Prüfverfahren
Die folgenden Prüfgeräte und Materialien werden verwendet:
(a) Prüfgefäß: zylindrisches Druckgefäß aus 316 rostfreiem Stahl (siehe
Abbildung 25.4.3.1);
(b) Druckgefäßhalter (siehe Abbildung 25.4.3.2);
(c) elektrischer Erwärmer (z.B. 700 W);
(d) Probehalter: Aluminiumkapsel 28 mm x 30 mm;
(e) Berstscheiben: 38 mm Aluminiumberstscheiben, 620 ± 50 kPa bei 22 °C;
(f) 2 mm dicke Öffnungsplatten mit den folgenden Öffnungsdurchmessern (mm):
1,0, 1,2, 2,0, 3,0, 3,5, 5,0, 6,0, 8,0, 9,0, 12,0, 16,0 und 24,0.
25.4.3.3.1 Der allgemeine Aufbau der Prüfgeräte ist in Abbildung 25.4.3.1 wiedergegeben. Die
Heizrate ist durch Erwärmung von 5,0 g Dibutylphthalat in einer Probenkapsel in dem Druckgefäß zu
prüfen und durch Messen der Temperatur des Dibutylphthalats. Die Zeit, die benötigt wird, um das
Dibutylphthalat von 50 °C auf 200 °C zu erwärmen, wird gemessen und daraus die Heizrate
berechnet. Die Heizrate sollte 0,5 ± 0,1 K/s betragen. Eine Öffnungsplatte mit einem
Öffnungsdurchmesser, der größer ist als die erwartete Öffnung, die benötigt wird um das Aufreißen
zu verursachen, wird ausgewählt und in die Seitenöffnung eingesetzt.
25.4.3.3.2 Eine 5,0-g-Probe des zu prüfenden Stoffes wird sorgfältig in die Aluminiumkapsel
eingewogen. Die Kapsel wird dann heruntergelassen und mit Hilfe von Pinzetten im Zentrum des
Druckgefäßes positioniert. Die Berstscheibe wird in Stellung gebracht und durch die
Flanschschrauben fest gesichert. Wasser wird über die Berstscheibe gegossen, um die Scheibe
relativ kühl zu halten. Die Erwärmung ist mindestens 30 Minuten vor dem Prüfbeginn in die richtige
Einstellung einzuschalten. Das Prüfgefäß wird in den Druckgefäßhalter ein- und den Erwärmer
aufgesetzt. Dieser Plattenhalter schützt das Prüfgefäß vor dem Umfallen. Er schützt ebenfalls davor,
dass Zersetzungsdämpfe die heiße Platte erreichen. Die Zeit bis zur Zersetzung wird aufgezeichnet.
25.4.3.3.3 Wenn die Scheibe nicht reißt, wird der Versuch unter Verwendung einer Scheibe mit
kleinerem Öffnungsdurchmesser wiederholt, bis ein Aufreißen der Scheibe auftritt. Im Falle, dass ein
Bersten der Scheibe auftritt, wird der Versuch mit dem nächst höherem Öffnungsdurchmesser
wiederholt, bis das Niveau gefunden ist, bei dem keine Aufreißene in drei aufeinander folgenden
Versuchen auftreten.
25.4.3.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
25.4.3.4.1 Der kleinste Öffnungsdurchmesser, der während der Zersetzung kein Bersten der
Berstscheibe verursacht, wird als USA-PVT-Nummer gekennzeichnet. Dieser Wert wird als Maß für
die Wirkung eines Stoffes bei Erwärmung unter definiertem Einschluss verwendet. USA-PVT-
Bewertungen für alle Stoffe basieren auf den gleichen Prüfbedingungen und der Heizrate.
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung 275