Empfehlungen für die Beförderung gefährlicher ... - Gefahrgut Online

28.4.2 Prüfung H.2: Adiabatische Lagerprüfung
28.4.2.1 Einleitung
28.4.2.1.1 Dieses Prüfverfahren bestimmt die Rate der Wärmeentwicklung, die von einem
reagierenden Stoff als eine Funktion der Temperatur produziert wird. Die erzielten
Wärmeentwicklungsparameter werden mit den Wärmeverlustdaten, bezogen auf das Versandstück,
verwendet, um die SADT eines Stoffes in seiner Verpackung zu bestimmen. Dieses Prüfverfahren ist
für jeden Verpackungstyp, eingeschlossen IBCs und Tanks, geeignet.
28.4.2.1.2 Messungen können im Temperaturbereich von -20 °C bis 220 °C durchgeführt werden.
Der kleinste Temperaturanstieg, der ermittelt werden kann entspricht einer Wärmeentwicklungsrate
von 15 mW/kg. Die obere Grenze wird durch die Kapazität des Kühlsystems, die Substanz sicher zu
kühlen (bis 500 W/kg, wenn Wasser als Kühlmittel verwendet wird), bestimmt. Obwohl diese Prüfung
nicht vollkommen adiabatisch ist, sind die Wärmeverluste geringer als 10 mW. Der maximale Fehler
ist 30 % bei 15 mW/kg und 10 % von 100 mW/kg bis 10 W/kg.
28.4.2.1.3 Wenn das Kühlsystem auf einer Stufe aktiviert wird, wo die Rate der
Wärmeentwicklung die Kühlkapazität übersteigt, kann eine Explosion auftreten. Die
Versuchseinrichtung ist daher sorgfältig auszuwählen, um die möglichen Gefahren einer
Explosion und eine mögliche nachfolgende Gasexplosion der Zersetzungsprodukte
(Sekundärexplosion) auf ein Minimum zu reduzieren.
28.4.2.2 Prüfgeräte und Materialien
28.4.2.2.1 Das Prüfgerät besteht aus einem Dewar-Glasgefäß (1,0 oder 1,5 Liter), um die Probe
aufzunehmen, einem isolierten Ofen mit einem Differentialsteuerungssystem, um die Temperatur im
Ofen im Bereich von 0,1 °C der Probentemperatur zu halten und einem inerten Verschlussdeckel für
das Dewar-Gefäß. In besonderen Fällen müssen Probenhalter anderer Werkstoffe verwendet
werden. Eine inerte Heizspule und ein Kühlrohr führen durch den Verschlussdeckel in die Probe.
Einem Druckaufbau im Dewar-Gefäß wird durch einen 2 m langen PTFE-Kapillarschlauch, der durch
den isolierten Verschlussdeckel führt, vorgebeugt. Eine Konstantwert-Heizeinheit wird für die innere
Erwärmung des Stoffes auf eine festgesetzte Temperatur oder für die Kalibrierung verwendet. Innere
Erwärmung und Kühlung können bei festgesetzten Temperaturen automatisch abgebrochen oder
eingeleitet werden. Zusätzlich zum Kühlsystem wird eine sekundäre Sicherheitsvorrichtung
angebracht, die bei einer festgesetzten Temperatur die Stromversorgung zum Ofen abschaltet. Eine
schematische Zeichnung wird in Abbildung 28.4.2.1 dargestellt.
28.4.2.2.2 Die Temperatur des Stoffes wird in dessen Zentrum mit Hilfe von Thermoelementen
oder Widerstandssensoren aus Platin, die in einem Stahl- oder Glasrohr platziert sind, gemessen. Die
Temperatur der umgebenden Luft wird auf gleicher Höhe wie die Probentemperatur gemessen, auch
mit Thermoelementen oder mit Widerstandssensoren aus Platin. Ständiges Messen der Temperatur
und eine Aufzeichnungsvorrichtung sind erforderlich, um die Temperatur des Stoffes und die Luft im
Ofen zu überwachen. Diese Vorrichtung ist vor Feuer und Explosion zu schützen. Für Stoffe mit einer
SADT unter Umgebungstemperatur ist die Prüfung in einer Kühlkammer durchzuführen oder festes
Kohlenstoffdioxid ist für die Kühlung des Ofens zu verwenden.
28.4.2.3 Verfahren
28.4.2.3.1 Kalibrierungsverfahren
Das Kalibrierungsverfahren ist wie folgt:
(a) Fülle das Dewar-Gefäß mit Natriumchlorid, Dibutylphthalat oder mit einem
geeigneten Öl und setze es in den Gefäßhalter des AST - Ofens;
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung 315